实验室常用检测仪器的期间核查.doc

实验室常用监测仪器的期间核查 721分光光度计期间核查操作规程 XXXXXXXX中心作业指导书 文件编号：XXXXXXX 文件名称：721分光光度计期间核查操作规程 第 1 页共 2 页 第1 版 第1次修订 1 目的 规范721分光光度计操作程序，检查仪器是否正常，对设备的检定与校准进行控制，保证检测结果准确可靠。 2 适用范围 适用于721分光光度计的期间核查。 3 职责 3.1 721紫外可见分光光度计操作人员按照本规程操作仪器，对仪器进行期间核查，作使用登记。 3.2 检测室负责人负责审批期间核查方案,组织实施,并对核查结果的有效性进行确认。 3.3 质量管理科负责对期间核查实施监督管理。 4 期间核查方法（以下两种方法任选一种） 4.1 标准曲线测量 4.2 采用有证标准物质进行核查 核查结果判定 5.1 采用有证标准物质进行核查，其结果在证书规定值及其不确定度范围内为合格。 标准曲线测量：按721分光光度计操作规程操作，相关系数r应0.995 记录和处理 6.1 期间核查不合格时,立即停止使用,并贴上“停用”标签。 6.2 仪器设备应将不合格原因排除并经确认才能投入使用。 6.3 对不合格仪器设备经调整修理，仍然达不到合格要求的，作降级使用或报废，并在标签中注明，经审批销帐，撤离现场。 6.4 做好期间核查记录。 7 支持性文件 7.1 721分光光度计说明书 8 质量记录 8.1 大型仪器工作记录 AS-990AFG原子吸收分光光度计期间核查方法1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。2 范围2.1本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计、分析天平的期间核查。2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。3 权责3.1分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。4 定义本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988(idt ISO 6955:1982)《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。5 作业内容5.1原子吸收分光光度计（AAS）的期间核查5.1.1概述：本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694-90）制定。核查内容覆盖大部分检定规程要求。核查频率每年一次，时间为距上次外校6个月。5.1.2核查项目及其技术要求 火焰原子化法测镉的检出限（CL(K=3)）检定A.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，分别对镉标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，建立一次标准曲线和一次方程ABS=K0+K1C其中K1即为仪器测定镉的灵敏度（S） S=dA/dC=k1 [A/(ug.mL-1)]B.使用上述标准曲线，对空白溶液进行11次吸光度测量，记录吸光度，并求出其标准偏差（SA）。C.按下式计算镉的检出限：CL(K=3)=3SA/S （ug/mL）火焰原子化法测镉的精密度检定使用相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1-0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测镉的精密度。其数值应不大于1.5％。nm波长处，以蒸馏水比较测定。 四、评定依据 以上方法作为评定仪器性能的依据是JJG 178-96技术规范，具体评定指标为： 波长精度要求：对镨钕干涉光片波长585nm处吸收峰允许波长误差为±3nm ； 灵敏度要求：对10.00mg/L重铬酸钾溶液吸光度读数≥0.01E为合格。 五、期间核查周期 期间核查周期为一年，时间安排在分光光度计年度检定周期中间进行（一般为7月份）。 六、期间核查结果处理 对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，于年底统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。 电子分析天平期间核查方法 检查目的 为使“检验实验室”电子分析天平正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。 二．适用范围 适用于本实验室内部的AE163、AE160、MD100-2电子分析天平期间核查。 三．检查方法： 保持天平清洁，除去天平盘上的表皿。按操作规程，调节天平零点（电子天平应预热30min后进行校核），读取示值（Z），将50g（M）计量参考标准砝码轻轻放在称盘上，待天平稳定后，读取示值（m）。对e=0.1mg分析天平，C=M-（m-Z） 应0.0003g。 四．评定依据 以上方法作为评定