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重庆科技学院二0一0年十一月 实验1 原子荧光法测定自来水中痕量的砷 一、实验目的 1、了解原子荧光计的工作原理； 2、了解原子荧光计的基本操作程序； 3、了解原子荧光法测定砷的基本分析条件。 二、主要仪器及试剂 PF6非色散原子荧光光度计，砷空心阴极灯； 高纯氩气； 载液：2%盐酸； 还原剂：2.0%的硼氢化钾（钠）和0.5%的氢氧化钾（钠）混合液； 砷标准储备液：0.1mg/L（1%硫脲）。 三、基本原理 还原剂经蠕动泵并与注射泵带动的样品在混合反应块中混合，并在氩气的推动下进入气液分离器，生成的氢化物气（或原子蒸汽）体进入原子化器，在高温作用下气态氢化物分解为原子蒸汽，其吸收能量后受激原子在去激发过程中发射出一定波长的光辐射即原子荧光，然后由检测器检测荧光的强度后由计算机显示并处理结果。 该仪器是由光源发出的特征辐射光照射在被测元素的原子蒸汽上，基态原子周围电子被激发到高能态，由于电子在高能态不稳定，当电子返回基态或其他低能态时向外辐射荧光，从而进行定量分析，其荧光强度与元素的浓度存在以下关系： 式中：If -------原子荧光强度； φ-------原子荧光量子效率； I0 -------光辐射强度； Kλ------在波长λ时的峰值吸收系数； L -------吸收光程； N -------单位长度内基态原子数。 对于给定的元素来说，当光源的波长和强度固定，吸收光程固定，原子化条件一定，在元素浓度较低时，荧光强度与荧光物质的质量浓度ρ有如下简单关系（α为常数）： If =αρ 四、分析步骤 1、校正曲线的绘制 按表中数据配制好砷标准溶液，砷储备液浓度(0.1mg/L)，优级纯的盐酸，去离子水（电阻率≥10M欧姆）。 表1 砷标准溶液的配制 序号 浓盐酸（ml） 10%的硫脲或10%抗坏血酸体积（ml） 砷储备液浓度(0.1mg/L)体积（ml） 定容体积（ml） 溶液浓度 （ug/L） Std0 2 10 0 100 0 Std1 2 10 1 100 1 Std2 2 10 2 100 2 Std3 2 10 4 100 4 Std4 2 10 8 100 8 Std5 2 10 10 100 10 单标配自动曲线 Std5 2 10 10 100 10 注： （1）.无机砷有三价和五价，仪器只能测三价砷，硫脲和抗坏血酸的作用是将五价砷还原成三价砷，抗干扰和增加溶液的稳定性 （2）.硫脲浓度过高时不易溶解，尤其是在温度比较低的环境下，配制时可适当加温或配成5%的溶液。 （3）.标准曲线溶液各点的酸度一定要大于等于载液的酸度，保持同种酸且酸度一致最佳。 表2 原子荧光试剂的配制 元素 载液 还原剂 酸 氢氧化钾(KOH) 硼氢化钾(KBH4) 砷（As） HCL 2% 0.5% 1.5% 注： （1）还原剂的配制用氢氧化钾和硼氢化钾或氢氧化钠和硼氢化钠都可以。 （2）硼氢化钾的作用是与酸反应生成大量氢离子（与所测元素结合成氢化物）和氢气（提供燃气），硼氢化钾易水解，碱性条件可抑制其水解。 2、水样的配制 取50.00mL自来水于100 mL容量瓶中，再加入10%的硫脲10mL，浓盐酸2mL，用蒸馏水稀释到100mL。 3、原子荧光操作规程 （1）打开电脑，进入WINDOWS桌面。 （2）打开氩气瓶减压阀，分压表调至0.2MPa左右。 （3）换上需要做元素的元素灯，打开仪器主机电源，双击桌面上图标进入仪器工作站，出现登陆画面点确定。 （4）检查元素灯光斑是否对正，原子化器高度8mm左右，光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点（检查汞灯是否点亮，若不亮用点火枪激发点亮，） （5）做汞温度设成0度，其他元素设成160~200度，点应用。 （6） ，自动进样，设置，载液空白位置设成255，其他位置按各个样品放在样品盘的位置来设定，点应用，若让仪器自动运行测量，在前打上对勾，应用。 ，输入曲线各标准点的浓度，若用仪器自动稀释曲线，在前打上对勾。 ，添加样品可设置样品名称，样品号，样品形态，稀释因子，样品单位。确定 （7）把标准空白，标准曲线，样品空白，样品按自动进样器设置位置放入样品架中。压好泵管，载流槽内倒入盐酸，放好还原剂和盐酸瓶。 （8），点击仪器依次测量载流，标准空白，标准曲线，样品空白，样品。 （9）需要打印曲线，，数据打印。 （10）仪器清洗，将进样针和还原剂毛细管放入去离子水中，点击，输入清洗次数（3次以上），点“开始”清洗。 （11）关氩气，退出仪器工作站，松开泵卡，关仪器主机电源。 4、数据记录及处理 序号 标准溶液浓度 （ug/L） 荧光值If 水样的荧光值 水样中砷的含量 （ug/L） Std0 0 Std1