含溴丙基十五元三烯氮杂大环合成和表征.pdf

石 油 化 工 2015年第44卷第6期 PETR0CHEMICAL TECHNOL0GY ·729 · 含溴丙基十五元三烯氮杂大环的合成及表征 印 野，彭晓宏，王 洋，周 为 (华南理工大学 材料科学与工程学院，广东 广州 510640) [摘要] 以1一苯基一3一溴丙烷、氯磺酸、1，4一二溴一2一丁烯和2，4，6-三异丙基苯磺酰胺等为主要原料依次合成了4一(3一溴丙 基)苯磺酰胺、Ⅳ_叔丁氧甲酰基一2，4，6一三异丙基苯基磺酰胺、Ⅳ 4一溴一2一丁烯基]一^，一(叔丁氧甲酰基)(2，4，6-三异丙基 苯基)磺酰胺、1，l1一二 (叔丁氧甲酰基)一1，11-二 [2，4，6-三异丙基苯磺酰基]一6 4一(3一溴丙基)苯磺酰基]一1，6，11-三氮 杂十一烷一3，8一二烯 、1，11-二 [2，4，6-三异丙基苯磺酰基]一6_[4～(3一溴丙基)苯磺酰基]一1，6，11-三氮杂十一烷一3，8一二烯 和最终产物1，11-二 [2，4，6一三异丙基苯磺酰基]一6_[4一(3一溴丙基)苯磺酰基]一1，6，11-三氮环十五烷一3，8，13一三烯。利用 FTIR，HNMR ，MALDI—TOF—MS等方法对中间产物和目标产物的结构进行了分析。表征结果显示，中间产物和目标产物 均符合分子设计的要求，合成路线合理可行。 [关键词]1一苯基一3～溴丙烷；溴丙基十五元三烯氮杂环；合成 [文章编号]1000—8144(2015)06—0729—06 [中图分类号]TQ25 [文献标志码]A SynthesisandCharacterizationofBromopropyl-Containing15-MemberedTriolefinicMacrocyde M Ye，PengXiaohong，Wang 愕 ，ZhouWei (CollegeofMaterialsScienceandEngineering，SouthChinaUniversityofTechnology，GuangzhouGuangdong510640，China) [Abstract]4·(3-Bromopropy1)benzenesulfonamide，N-(t-butoxyformy1)(2，4，6一triisopropylpheny1) sulfonamide，Ⅳ_[4-bromo一2一buteny1]一N-(t-butoxyformy1)(2，4，6一triisopropylphenyI)sulfonamide， 1，11．di(t-butoxyformy1)．(E，E)一1，6一bis[(2，4，6一triiso—propylpheny1)sufony1]．11．[(4—3- bromopropy1)sulfony1]-1，6，11-triazacyclopentadeca-3，8，13-diene，(E，E)-1，6-bisl(2，4，6一triiso— propylpheny1)sufony1]一11一[(4-3一bromopropy1)sulfony1]一1，6，11一triazacyc1opentadeca-3，8，13·diene andthefinalproduct(E，E，E)-1，6一bis[(2，4，6-triiso—propylpheny1)sufony1]一11一[(4-3-bromopropy1) sulfony1]一1，6，11一trjazacyclopentadeca一3，8，13一trieneweresynthesizedsuccessivelyfrom 1一bromo一3一 phenylpropane，chlorosulfonicacid，1，4一dibromo一2-butenand2，4，6-triisopropylbenzenesulfonamide． TheintermediateandfinalproductswerecharacterizedbymeansofFTIR， H NMRandMALDI—T