电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定高纯五氧化二钒产品中杂质元素.pdf

第42卷 第7期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．42 No．7 2013年 7月 TechnologyDevelopmentofChemicalIndust~ Ju1．2013 电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP．AES)测定高纯五氧 化二钒产品中的杂质元素 陶柳佳 (广西冶金产品质量监督检验站，广西 南宁 530023) 摘 要：以硝酸一盐酸溶解高纯五氧化二钒样品，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP—AEs1测定样品 中砷 、铁 、硫 、磷、钾 、钠、钙、镁、锰、钛等杂质元素含量，所得结果与其它传统方法分析结果基本一致。方 法精密度为0．73％～3．87％，加标回收率为94．7％～104．2％。 关键词：高纯五氧化二钒；ICP—AES；基体匹配 中图分类号：O657．31 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2013)07-0048．03 金属钒素有金属 维“生素”之称，具有众多优异 130r·min一，雾化器压力：1．723MPa，样品冲洗时间： 的物理性能和化学性能，被广泛用于黑色、有色合金 20s，积分时间：15s。 和催化剂等领域。自然界中钒很难呈单一体存在，主 1．2 试剂及标准溶液 要与其他矿物形成共生矿或复合矿，主要的矿物有 实验所用水均为去离子水经石英亚沸蒸馏器处 钒钛磁铁矿、钾钒铀矿、石油伴生矿。我国钒储量十 理过的亚沸水。 分丰富，主要为钒钛磁铁矿和石煤。从我国目前提 1．42gm·L-硝酸 (优级纯)，1．19gm·L-盐酸 (优 炼钒的技术而言，一般含钒量大于0．8％的石煤才具 级纯)，1+1硝酸，1+1盐酸。高纯五氧化二钒基准物 有开发利用价值 l【】。在(YB／r5304-2006五氧化二钒》 205≥99．99％)，1000 g·mL-。的砷、铁、硫、磷、钾、 中，五氧化二钒按用途和品位主要分为99、98、97三个 钠、钙、镁、锰、钛标准溶液，稀释成 100 g·mL-标 牌号，及各牌号对应的主要杂质元素含量，同时可根 准贮备液。氩气 (≥99．99 。 据特殊要求，可提供杂质含量更低的产品及其他杂质 1-3标准系列的配制 元素的实测数据 [2]。本方法根据提取钒的原料，结合 提钒工艺确定所需测定杂质元素为砷、铁、硫、磷、钾、 准确称取0．5000g高纯五氧化二钒 5份于5个 钠、钙、镁、锰、钛。实验用硝酸一盐酸低温分解样品， 100mL聚四氟乙烯烧杯中，吹少量水润湿，加入 5mL 采用基体匹配消除基体干扰，通过方法精密度及加 硝酸，、置于电热板上低温加热至分解几乎完全，取 下，稍冷后，慢慢加入 15mL盐酸，摇匀后重新置于电 标回收率试验，对高纯五氧化二钒产品进行ICP—AES 测定，所得结果与其他传统分析方法比对基本一致， 热板上低温加热至完全分解，取下，吹水冷却至室温 后，移人编号为 1～5的 100mL容量瓶后，分别往这 5 表明本方法是一种准确、可靠的分析方法。 个容量瓶中准确移取表 1所给各元素浓度的标准溶