紫外荧光法测定轻柴油中硫含量探讨.pdf

第 4O卷 第 9期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．9 2011年 9月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Sep．2011 紫外荧光法测定轻柴油中硫含量的探讨 刘 荣，郭 桦 ，江梅秀 (四川省产品质量监督检验检测院，国家石油天然气监督检验 中心 ，四川 成都 610031) 摘 要：阐述了紫外荧光法测定轻柴油中硫含量的分析原理和分析步骤 ，通过考察试验条件对测定结果 的影响来寻找最佳实验条件，建立标准曲线来测定硫含量。检验了方法 的精密度和准确度 ，特别针对低硫含 量的轻柴油样品，与燃灯法进行了数据对 比。 关键词 ：紫外荧光法 ；燃灯法 ；硫含量 ；低硫化 中图分类号 ：o657．3 文献标识码 ：A 文章编号：1671—9905(2011)09．0036．04 轻柴油中硫含量是直接与环境污染和腐蚀 对于低硫含量的轻柴油样品。紫外荧光法所测数 有关的项 目。若硫含量超标 ，将造成机动车尾气 据的精准性能和优势更为凸显出来 ，这对 以后的 中的二氧化硫和三氧化硫含量增高，不仅使环境 标准修改和相关研究工作具有重要意义。 受到污染 ，而且硫的氧化物还会对发动机产生腐 1 实验部分 蚀。也给人的身体健康带来隐患Ⅲ。近年来 ，环境 保护法规 日益严格 ，世界各国对燃油质量提出的 1．1 仪器与试剂 要求越来越高 。燃油油品的低硫化已经成为一种 multiEA5000S紫外荧光总硫分析仪 ，multi 必然趋势，未来 2O年全球柴油市场将面临降低 EA5000自动进样器 。 硫含量的挑战 ，而硫含量作为评价轻柴油品质的 硫含量为 0．1、0．2、0-3、0．5、1．0、2．0g·L 的标 一 项重要指标 ，针对轻柴油硫含量的精确分析方 准样 品。 法的研究就显得尤为重要[。当前国家标准中规 1．2 实验方法 定用于测定轻柴油硫含量 的方法还仅仅局限于 用于油品硫含量分析的紫外荧光法 (UVF)是 传统的GB／T380方法 (燃灯法)，存在一定 的片 以脉冲式紫外荧光检测为基础的痕量总硫分析 。 面性。虽然传统的燃灯法具有分析准确的优点 ， 试样在 1100~(2气化 ，在富氧条件下 ，经高温燃烧 但也受到很多不确定 因素的影响，不仅操作繁 管，硫被氧化为SO：，SO。分子受紫外光的照射吸 琐 ，费时费力 ，而且作为测定硫含量的仲裁试验 收能量转变为激发态的SO ，当激发态的S02*返 方法。这种手工分析方式已落后于油品分析向应 回基态时发 出荧光 ，并 由光电倍增管检测 ，其荧 用精密度高 、分析速度快捷的仪器分析方向发展 光强度与 SO 呈线性关系。采用标准样 品建立标 的趋势。 准曲线 ，当进行样品分析时 ，系统就所测样品数 近年来 ，化学发光技术发展迅速．以其分析 据 自动与标准曲线比较，从而确定样品中硫的含 准确性高，工作速度快捷 ，选择性好 ，抗干扰能力 量 。 强等优点受到广泛的关注。本文着重研究了紫外 1．3 分析步骤 荧光法测定轻柴油中的硫含量 ，并与燃灯法所测 打开高纯Ar和 O气 ，将气路气压值调到最 数据进行了对比分析 ，特别针对低硫含量的轻柴 佳压力范围，吹扫气路以及燃烧管 ，主机、检测器 油样品进行 了分析研究，并考察它们的精密性