电子级磷酸制备工艺和应用研究进展.pdf

第 41卷 第 2期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．41 No．2 2012年 2月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Feb。2012 电子级磷酸的制备工艺与应用研究进展 林 军，吴小海，洪春 美，王文营，彭艳霞，朱永艳 (广西明利集团有限公司，广西 南宁 530031) 摘 要 ：电子级磷酸是大规模集成电路 (IC)、薄膜液晶显示器 (Tn’一LCD)、半导体等微电子工业必用 的清 洗剂和蚀刻剂。本文在探讨了电子级磷酸制备工艺基础上 ，对 电子级磷酸的质量标准与检测方法予以综述 ． 并对其应用前景予以展望。 关键词 ：电子级磷酸 ；合成工艺 ；纯化技术；检测；应用 中图分类号：TQ126．3+5 文献标识码 ：A 文章编号：1671—9905(2012)02．0032．03 电子级磷酸属高纯磷酸 ，它是超净高纯试剂 过程 ，解决了浓磷酸黏度大 、不易过滤和磷酸不 中的一种，其杂质含量极低 ，为 lxl0 级别 ，被称 能精馏提纯的难题 ，产品质量便于控制、稳定性 为磷化工行业 “皇冠上的明珠 ”…。电子级磷酸是 好 ，易升级。 超大规模集成 电路制作过程 中的关键性基础化 1．2 五氧化二磷水合法 工材料之一 ，主要用于芯片的清洗和腐蚀 ，它的 以试剂级 P20 为原料，在充分干燥的氧气气 纯度和洁净度对集成 电路的成品率、电性能及可 流中灼烧升华提纯 ，经冷凝器捕集升华物 ，制得 靠性都有着十分重要的影响。 超纯P20，再用超纯水吸收可得电子级磷酸。反应 随着半导体芯片制造业和LCD制造业 向中 原理同式 (1)。 国转移 ，中国电子级磷酸的用量将随之猛增 ，同 1．3 三氯氧磷水解法[ 时国外又受磷资源 的限制，增产的空间有限，因 POC1为易挥发性液体 ，易于用精馏法提纯 ， 此 中国电子级磷酸市场无疑将具有广阔的发展 影响微 电子工业加工的杂质可在精馏过程 中除 前景。具有资源和技术优势的企业应率先加强对 去。将工业级 POC1加入石英蒸馏设备 ，取 104～ 电子级磷酸生产工艺技术的研究 ，在提高中国电 109~C馏分进行精馏制得高纯POC1，，再与高纯水 子级磷酸技术水平的同时 ，可以适当引进国外先 反应 ，生成磷酸和盐酸 ，除去副产物盐酸，将生成 进的工艺和装置 ，抢 占国内外电子级磷酸产品市 的磷酸调到所需浓度后用恒温水浴加热．以微孑L 场 ，促进中国电子级磷酸工业的发展_2]。 滤膜过滤除去尘埃颗粒 。可制得无色透明的BV— 本文从 电子级磷酸制备原理、纯化技术、检 I级电子级磷酸。反应原理如下 ： i贝4方法进行综述 ，并对其应用前景进行了展望 。 POC13+3H20=H~P04+3HC1 (3) 1．4 磷酸三酯水解法 【】 1 电子级磷酸制备工艺研究 将磷酸三 甲酯或磷酸三乙酯等 (烷基含 1～4 1．1 高纯磷氧化法 个碳原子)蒸馏提纯 ．再加人装有超纯水的密闭 将工业黄磷或红磷提纯制成高纯磷 ，然后将 容器 内，不用催化剂 ，在 0．2943～2．9430MPa压力 精制的高纯黄磷或红磷在干净 、干燥 的空气中燃 下加热到 120—180