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第 41卷 第 6期 化 工 技 术 与 开 发 V0l_41 No．6 2012年6月 TechnologyDevelopmentofChemicalIndustry Jun．20l2 FAAS法测定桂郁金中镁的不确定度评定 陈福北 。张利敏 (1．广西工业职业技术学院石油与化学工程系，广西 南宁 530001； 2．通标标准技术服务 (上海)有限公司矿产部，上海 ，200000) 摘 要：桂郁金 (Guiyujin)为姜黄属植物广西莪术 (CurcumakwangsiensisS．G．LeeetC．F．Liang)的块根， 据火焰原子吸收光度法 (FAAS)测定结果，桂郁金中富含ca、Mg、Feo本文对n s法测定镁的不确定度进行了分 析，评估了各参数的标准不确定度，通过评估，得出影响镁含量测定不确定度的主要因素是标准曲线拟合的不确定 度，其它部分的不确定度对测量结果的不确定度影响要小些。 关键词：郁金；镁；不确定度评定 中图分类号：0657．31O657．63 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2012)06-0033．03 桂郁金(Guiyujin)为姜科姜黄属植物广西莪术 1 材料与方法 (CurcumakwangsiensisS．G．LeeetC．F．Liang) 1．1实验材料、仪器 的干燥块根，收载于历版 《中国药典》n】。郁金是国 内市场上流通量较大的常用药材，而 目前药材市场 材料：桂郁金(干品，外购，用时粉碎成0．42mm 上郁金的主流品种是桂郁金，桂郁金为广西产大宗 左右)，硝酸(AR)，高氯酸(AR)，氯化锶(GRo标 中药材 [2】，本课题组曾采用硝酸一高氯酸法消解桂 准溶液按其相应的配制方法稀释成储备液，实验用 郁金样品，应用火焰原子吸收法测定其中的金属元 水为蒸馏水。 素Ca、Mg、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mn等8种金属的含 仪器：岛津原子吸收分光光度计 (AA．6800)；电 量，结果表明，桂郁金中富含Ca、Mg、Fe，其中Mg含 子天平(SHZMADZUAUY120)；一些常规的容量测 量达800 g·g-I【。镁对恶性淋巴病和慢性白血病 定玻璃仪器(所用玻璃仪器均依次经过HNO、自来 有拮抗作用，是骨骼中的重要元素，对神经功能、肌 水、蒸馏水清洗 ，然后以4％HNO浸泡过夜备用)。 内功能，特别是心脏的功能有十分重要的作用，镁还 1．2 测定方法 能维持精子的活动能力，提高受孕率，对生殖起到促 称取桂郁金(粉末)1．0379g放人 150mL的烧杯 进作用 4[-51。 中，先加少量水润湿，再加6mL硝酸、2mL高氯酸， 不确定度可定义为表征合理地赋予被测量值的 放置24h，于电热板上加热使试样完全分解，并蒸至 分散性，与测量结果相关联的参数 网。测量不确定 近干，取下冷却。加少许蒸馏水，再加 5mL(1+1) 度作为与检测结果相联系的参数，作为衡量检测水 HCI，于电炉上稍热即取下，冷却，定容到50mL的容 平高低的统一尺度，已越来越受到世界各国的检测 量瓶中。测定时准确移取5．00mL定容到50mL，采 领域的重视 _【。本文对FAAS法测定桂郁金中镁含 用Air．CH：火焰原子吸收光谱法 (点灯方式：D2背 量的不确定度进行了分析，找出影响不确定度的因 景)测定样品中镁含量。在工作曲线上查取样品溶 素。通过对各个不确定度的计算，最后计算出合成 液中镁的质量浓度，计算桂郁金中镁的质量分数。 标准不确定度和扩展不确定度。现将方法与结果报 2 测量结果计算公式 道如下。 测定桂郁金中Mg含量的定量数学模型为： 基金项目：广西教育厅科研项 目