大黄中总蒽醌提取分离.pptVIP

大黄中总蒽醌提取分离 四组 目的 大黄中总蒽醌的提取分离目的 1.了解蒽醌及其衍生物的提取分离方法 2.掌握热回流提取中草药的方法及其注意事项 游离蒽醌的分离目的 掌握大黄中游离蒽醌的分离方法 掌握pH梯度萃取的实验操作 了解碱溶酸沉的操作原理 回顾乙醇的蒸馏过程 蒽醌化合物检识目的 掌握蒽醌类化合物的理化性质及颜色反应 原理 利用乙醇作为提取剂，可以把不同类型性质互异的蒽醌类成分提取出来，根据大黄中游离蒽醌的酸度不同，采取PH梯度法进行分离，根据不同的碱的浓度与不同酸度的游离蒽醌，进行结合将其分离。 提取 1.称取大黄粗粉50g置于圆底烧瓶中，加入95％的乙醇，置约高于液面为度，连接装置，置于水浴上加热回流，保持乙醇微沸加热两小时，常压蒸馏回收乙醇置糖浆状。 分离 2.在盛有总提取物的圆底烧瓶中加入氯仿60ml，冷浸时振摇勿使内容物外溅，将下层氯仿溶液倾入500ml三角瓶中。 3.将糖浆物在以乙醚每次40ml同时振摇数次，直至乙醚提取液呈色较浅为止，合并乙醚提取液。 第一次萃取 第二次萃取 第三次萃取 第四次萃取 游离蒽醌的分离 1.将含有游离蒽醌的乙醚溶液置500ml分液漏斗中，加5％碳酸氢钠水溶液40ml振摇提取放置待分层。将放出的碳酸氢钠溶液放出置于另一个三角瓶中，上层乙醚液留在分液漏斗中，加5％碳酸氢钠溶液30ml萃取两次。(大黄酸) 转移 2.合并碳酸氢钠提取液，滴加盐酸使成酸性。 调酸性 3.析出沉淀后用布氏漏斗抽滤，用水洗涤至溶液不成酸性。 抽滤 水洗 呈中性 4.留在分液漏斗中的乙醚溶液用5％的碳酸钠溶液40ml萃取数次直至提取液颜色变浅为止。（大黄素） 5.合并碳酸钠提取液，滴加盐酸使成酸性。析出沉淀后用布氏漏斗抽滤，用水洗涤至溶液不成酸性。 调酸性 抽滤 水洗 呈中性 6.在分液漏斗中的乙醚溶液以2％氢氧化钠溶液多次萃取至颜色较浅。（大黄酚） 7.测定氢氧化钠水溶液的PH值，乙醚溶液用蒸馏水水洗2-3次，以洗涤去碱液，合并氢氧化钠和水的提取液，用盐酸酸化。 测定氢氧化钠PH值 水洗 用盐酸酸化 8.抽滤，收集沉淀，水洗抽干，干燥称重，得沉淀。 检识 点板 层析 紫外灯下观察显色 放入盛有氨水的层析缸中层析 最后放紫外灯下显色 有明显的粉色:羟基蒽醌类 结果 第一个提取物：0.0093g 第二个提取物：0.0464g 第三个提取物：0.0535g 结论 大黄提取物中主要含有 大黄酚 大黄素 大黄酸 THANK YOU