磷钼蓝分光光度法测工业锅炉水中磷酸盐的试验研究杨舒菱 1=技术总结.docVIP

磷钼蓝分光光度法测工业锅炉水中磷酸盐的试验研究 杨舒菱 （福建省特种设备检验院南平分院, 福建 南平　353000） 前言 因GB/T1576-2008《工业锅炉水质》附录F中，测定锅炉水中磷酸盐含量是用目视法，存在受人为因素的影响较大、偶然误差大、测定范围小、药品消耗多、效率低等缺陷。本法试用分光光度法对锅炉水中磷酸盐的含量进行分光光度法比色定量测定，建立了吸光度与磷酸盐之间的相关性、方法的最低检测限，用回归方程计算测定结果，进一步提高了此法测定的准确性。该法的最低检测量可达3μg，线性范围：0~180μg，且线性关系良好，相关系数达到0.9992 ，试验证明该法可用于工业锅炉水中磷酸盐的定量测定。 1 实验过程、结果报告 1.1概要[1] 在C(H+)=0.6moL/L的酸度下,磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄,用氯化亚锡还原成磷钼蓝后,用分光光度计进行比色定量测定。 1.2 相关的化学反应: PO +12MoO +27H+ →H3[P(Mo3O10)4] +12H2O(磷钼黄) [P(Mo3O10)4]3- +4Sn2+ + 11H+ →H3[P(Mo3O9)4]+ 4Sn4+ +4H2O (磷钼蓝) 1.3定量分析 该法用50ml容量瓶对锅炉水中磷酸盐定量分析。 2 实验部分 2.1仪器与试剂 2.1.1 仪器 721型可见分光光度计（上海欣茂有限公司生产） 2.1.2试剂 本法所用的水均为GB/T6682-2008中的二级水，试剂用的纯度为分析纯。 2.1.3 磷酸盐标准溶液的配制 磷酸盐标准溶液（PO=1.00mg/mL）的配制：用高型称量瓶称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.4330g，溶于除盐水中，稀释到1000 mL容量瓶。 2.1.4 工作溶液的配制 磷酸盐工作溶液（PO=0.1mg/mL）的配制：将2.1.3中的标准溶液用二级水准确稀释10倍。 磷酸盐工作溶液（PO=0.01mg/mL）的配制（测定最低检出量用）：将2.1.3中的标准溶液用二级水准确稀释100倍。 钼酸铵-硫酸混合溶液：于600mL二级水中缓慢加入167mL浓硫酸（ρ=1.84g/cm3）,冷却至室温。称取20g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O],溶于上述硫酸液中，用二级水稀释至1000mL。 氯化亚锡甘油溶液（15g/L）：称取1.5g优级纯氯化亚锡于100mL烧杯中，加20 mL浓盐酸（ρ=1.19g/cm3）,在水浴上加热溶解后，立即冷却,再加入80mL丙三醇（因甘油吸水性很强,量取甘油时动作要快），搅匀后,立即将溶液转入棕色塑料瓶中备用（此溶液易被氧化，需密封保存）。 2.1.5容量瓶： 50 mL A级 2.2测定方法 (1)用移液管移取磷酸盐工作溶液2.1.4（PO=0.1mg/mL），0.0mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.50 mL、1.80 mL分别放入一组50 mLA级容量瓶中，用二级水稀释至约40 mL，摇匀。 (2)在上述容量瓶中各加入2.5 mL钼酸铵-硫酸混合溶液，摇匀。 (3)在每个容量瓶中各加入0.15mL（3滴）氯化亚锡甘油（15g/L）溶液，用二级水定容至刻度，摇匀，待2分钟后用分光光度计在波长706nm,用1cm比色皿，以零管调零点，测各容量瓶中溶液的吸光度值(见表2)。 (4)测定条件：波长的选定(如表1) 为了使测定结果有较高的灵敏度和准确度，必须选择溶液最大吸收波长的入射光。在一定波长范围内，测各吸光度值，取其最大值。 表1 波长的选择： 第一次：0.024mg含量的磷酸盐以1cm比色皿在不同的波长处测得的吸光度值关系图。 波长 吸光度值 400 0.021 450 0.019 500 0.024 550 0.039 600 0.065 650 0.095 690 0.111 700 0.112 706 0.114 710 0.113 720 0.112 730 0.109 740 0.107 750 0.102 760 0.097 770 0.092 第二次：0.18mg含量的磷酸盐以1cm比色皿在不同的波长处测得的吸光度值关系图。 波长 吸光度值 400 0.288 450 0.258 500 0.278 600 0.515 650 0.792 690 0.943 700 0.948 706 0.953 710 0.943 720 0.928 730 0.903 740 0.868 750 0.826 760 0.784 770 0.736 从以上两组图中可以看出该络合物在706nm附近有最大吸收峰，故选择706nm作