现代仪器分析课程实验指导书-2010.docVIP

现代仪器分析 课程实验指导书 （封面） 课程学时： 32 实验学时： 24 适用专业： 化工与制药本科 编 写 者： 李崇瑛 审 查 者： 编写日期： 2006年9月 材料与化学化工学院学院编写 二OO六年版 目录 实验一 流动相速度对柱效的影响 ------------------------------------------------------------2 实验二 高效液相色谱法测定混合样品中的甲苯和萘--------------------------------- 5 实验三 自来水中钙和镁的测定 ----------------------------------------------------------------8 实验四 红外光谱测定有机化合物结构 -------------------------------------------------------10 实验五 岩石矿物的X射线荧光分析 ---------------------------------------12 实验六 苯甲酸的质谱分析 -----------------------------------------------13 实验七 矿物物相的X射线衍射分析 ---------------------------------------14 实验八 微量元素的等离子发射光谱分 -------------------------------------15 实验九 材料的扫描电镜分析 ---------------------------------------------15 实验一 流动相速度对柱效的影响 实验学时：4 实验类别：验证型 必做实验 实验目的与要求：熟悉理论塔板数及理论塔板高度的概念及计算方法。绘制H-u曲线，深入理解流动相速度对柱效的影响。 实验过程要点：必须先通入载气，再开电源，结束时，应先关掉电源，再关载气。调节流速到最小值进行实验时，可能流量计已无读数显示，此时必须验证柱后应有载气流出。每调整一次流速，必须间隔一定时间，待基线稳定后再进样。色谱峰过大或过小，应利用“衰减”调整。同时应注意易燃易爆物品、易碎玻璃器皿、电器漏电、腐蚀性液体对操作人和实验室财产可能引起的损害。 实验设备、工具及材料：9200型气相色谱仪(上海天美)；非极性色谱柱0.6m×2mm；热导检测器；微量注射器；环己烷；坐标纸。 编写报告：按预习资料的要求编写 实验时序：本课程的第一个实验 实验地点：测试楼四楼 联系电话预习资料： 一、原理 在选择好固定液，并制备好色谱柱后，必然要测定柱的效率。表示柱效高低的参数是：理论塔板数(n)和理论塔板高度(H)。人们总希望有众多的理论塔板数和很小的理论塔板高度。计算n和H的一种方法如下： n=5.54(tr/W1/2)2 H=L/n 式中：tr为组分的保留时间；W1/2为半峰宽；L为柱长。 对气液色谱柱来说，有许多实验参数影响H值。但对给定的色谱柱来说，当其他实验参数都确定不变以后，流动相线速（u）对H的影响可由实验测得。将u以外的参数视作常数，则H与u的关系可用简化的范氏方程来表示： H=A+B/u+Cu 式中A、B和C为常数。上式中三项分别代表涡流扩散、纵向分子扩散及两相传质阻力对H的贡献。可见u过小、使组分分子在流动相中的扩散加剧；u过大，使组分在两相中的传质阻力增加。两者均导致柱效下降。显然，在u的选择上发生了矛盾。但总可以找到一个合适的流速，在此流速下，兼顾了分子扩散和传质阻力的贡献，柱效最高，H值最小。此流速称为最佳流速(uopt)，相应的H值称最小理论塔板高度(Hmin)。 流动相速度可用线速(u)表示,也可用体积速度表示。线速用下式表示 u=L/t0 式中t0为非滞留组分的保留时间，又称死时间。柱后体积速度可用皂膜流量计测量，单位为mL/min。 二、仪器与试剂 仪器：9200型气相色谱仪(上海天美)；非极性色谱柱0.6m×2mm；热导检测器；微量注射器；。 试剂：环己烷。 三、实验步骤 1、检查净化器的三个开关是否是全打开。打开空气电源开关，待压力表达到0.4MPa，再打开N2电源开关，大约10min后压力表达到0.4MPa。用肥皂水在管路的连接处检漏，并检查尾气口是否有气体排出。后打开柱箱电源开关，再打开工作站，设置相关参数（按以下顺序）。 柱温：80℃ 热导检测器温度：120℃ 进样口温度：120℃ 热导池电流：90mA 待各个参数达到设定值。 2、调节载气流速至某一值，待基线稳定后，注入0.