实验十六溶液吸附法测定固体比表面积.pptVIP

实验十六 溶液吸附法测定固体比表面积 一、实验目的与要求 1、用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积 2、了解朗缪尔（Langmuir）单分子层吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理 二、实验原理 水溶性染料的吸附已应用于测定固体表面积比表面，在所有的染料中甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在一定的浓度范围内，大多数固体对次甲基的吸附是单分子层吸附，符合朗缪尔吸附 理论。 朗缪尔吸附理论的基本假定是：固体表面是均匀的，吸附是单分子层吸附，吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能再吸附，在吸附平衡时，吸附和脱附建立动态平衡；吸附平衡前，吸附速率与空白表面成正比，解吸速率与覆盖度成正比。吸附K1解吸K-1 设固体表面积的吸附位总数为N，覆盖度为θ，溶液中吸附质的浓度为C，根据上述假定，有 吸附速率V吸=K1N（1-θ）C 解吸速率V解=K-1Nθ 当达到动态平衡时K1N（1-θ）C = K-1Nθ 由此可得 （16-1） 式中 K=K1/K-1称为吸附平衡常数，其值决定于吸附剂和吸附质的本性及温度，K吸值越大，固体对吸附质吸附能力越强。若以Г表示浓度C时的平衡吸附量， 以Г∞表示全部吸附位被占据的单分子层吸附量，即饱和吸附量，则表示全部吸附位被占据的单分子层吸附量 即饱和吸附量，则 代入（16-1）式得 （16-2） 将式（16-2）重新整理，可得如下形式 （16-30） 作（C/ Г） -C图，从直线斜率可以求得 Г∞ 在结合截距便得到 K吸。 Г∞指每克吸附剂饱 和吸附吸附质的物质的量，若每个吸附质分子在吸附剂上所占据的面积为σA，则吸附剂的比表面积可按下式计算S= Г∞ L σA （16-4）式中S为吸附剂比表面积，L为阿伏加德罗常数。 从次甲基蓝具有以下举行平面结构： 阳离子大小为17.0×7.6×3.25×10-30m3。 次甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为 135×10-20m2，侧面吸附投影面积 为75×10-20m2，端基吸附投影面积为39×10-20m2，对于非石墨型活性炭，次甲基蓝是以端基吸附取向，吸附在活性炭表面，因此σA =39×10-20m2。 根据光吸收定律：当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液曾的厚度成正比。 A=lg(I0/I)=abc 式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为透光强度，a为吸光系数，b为光经长度或液层厚度，c为溶液浓度。 次甲基蓝溶液在可见区有二个吸收峰： 445nm和665nm。但在445nm处活性炭吸附对吸附峰有很大的干扰，故本实验选用的工作波长为665nm。并用722型分光光度计进行测量。 三、仪器于试剂 722型分光光度计 1台 震荡器 1台 带塞锥形瓶 （100mL） 2只 容量瓶（100mL） 3只 离心机 1台 0.2%左右次甲基蓝溶液 0.01%次甲基蓝标准溶液 颗粒状非石墨型活性炭 四、实验步骤 （一）、样品活化 1、 将颗粒状活性炭置于瓷坩埚中放入马福炉中活化1h，然后置于干燥器中备用。 2、溶液吸附 取5只洗净干燥的带塞锥形瓶，编号，分别准确称取活化过的活性炭约0.1g置于瓶中，按下述方法配制不同浓度的次甲基蓝溶液（50mL容量瓶中配制）50mL，然后塞上磨口塞，放置在康氏 震荡器上震荡3～5h。样品震荡达到平衡后，将锥形瓶取下，用砂芯漏斗过滤，得到吸附平衡。 * * 图2 721型分光光度计 波长视孔 表盘 波长调节旋钮 零点调节旋钮 亮光调节（100%）旋钮 灵敏度旋钮 开关 指示灯 比色皿定位器拉杆 比色皿暗箱 *