使用qexactivefocus液相色谱质谱联用系统快速灵敏测定肉血浆和.pdfVIP

使用Q Exactive Focus 液相色谱质谱联用系 献 文 用 应 统快速灵敏测定肉、血浆和牛奶中的多类兽 6 1 药残留 4 Olaf Scheibner, Maciej Bromirski, Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany 关键词 Q Exactive Focus ，Orbitrap ，兽药，HRAM 定量，HRAM 筛查， vDIA ，未知物筛查，回顾性数据分析 目的 本实验利用可变数据非依赖采集（vDIA ），建立了一种兽 药分析的新方法。该法具备高灵敏度和高选择性，能够获得被 测样品全面而高质量的数据，并可将定量分析与非目标物和未 知物筛查相结合。 引言 考虑到样品预处理和质谱分析的复杂性，动物源食品中的 兽药残留分析通常是一个费时的过程。利用传统方法对动物源 食品（包括肉、奶和血浆）中多类兽药残留进行定量分析，常 常需要多次进样以获得各类成分的最佳分析条件，包括针对不 图1 Q Exactive Focus 台式Orbitrap 质谱仪 同种类化合物而开发的不同色谱和质谱方法。并且所获数据仅 如表1 所示，分析成分为44 个不同种类的兽药残留，分 仅包含目标化合物的信息，而不适用于其它化合物的回顾性分 析样品包括肌肉、肾脏、牛奶和血浆提取物，所有样品均采用 析。 相同的标准化色谱和质谱方法进行分析。为了进行绝对定量分 本实验使用超快速液相色谱和Thermo ScientificTM Q 析，44 个浓度已知的兽残标准品被配制成8 个不同浓度的标 Exactive FocusTM 台式 OrbitrapTM 质谱联用系统建立了一种新 准品溶液（从100pg/mL （ppt ）到500ng/mL （ppb ））。 方法，其包含快速色谱方法和可变数据非依赖采集（vDIA ）质 采用高分辨、高质量精度的（HRAM ）LC-MS/MS 方法，分析 谱方法。该法具有总分析时间短、选择性高和灵敏度高等优点， 基质加标样品（肌肉和肾脏中加入抗生素标样、牛奶中加入阿 并且其采集的数据能够用于其它目标物和非目标物筛查。本实 维菌素类标样、血浆中加入硝酸咪唑类标样）以评价方法。 验利用vDIA 方法制作标准曲线，并对样品中已知和未知目标 化合物进行分析。vDIA 允许设置多个MS/MS 隔离窗口，窗口 宽度可从50Da 到800Da。通常较小的窗口宽度用于低质量区 域以扩展动态范围和提高灵敏度，较大的窗口宽度用于更高质 量区域以改善工作周期。该法的典型方法设置如本文所示，用 5 组MS/MS 隔离窗口覆盖全扫描的整个质量数范围，同时保 持MS/MS 分析速度与快速色谱分离相匹配。 表1 目标化合物及其定量限（LOQ ） 质谱分析方法 LOQ LOQ 质谱方法采用全扫描和宽隔离窗口的可变数据非依赖采集(FS- 化合物 化合物 (ppb)