HB-52345布点-制备-处理-污染物监测课件.ppt

2、研磨、过筛与缩分 步骤如下： （1）碾碎（粗磨）和初过筛：可放在木板上，用木棒或有机玻璃棒碾碎后，过 0.84mm （20目）孔径的尼龙筛，除去筛上的沙石和植物残体。 （2）缩分：对已过20目孔径筛的样品反复按四分法缩分，留下足够 分析用的数量（不少于100克）。分成两份，一份用于测定pH值、土壤交换容量等项目。另一份继续碾磨、过筛待用。 （3）磨细和再过筛：再用玛瑙研钵磨细上述土样，使之全部通过60目（0.25mm）尼龙筛，用于农药或土壤有机质、土壤全氮量等项目分析；另一份研磨到全部过孔径0.15mm（100目）尼龙筛，用于土壤元素全量分析。 土壤样品 自然风干 除去砂砾、植物根系等异物 混匀，四分法缩分 混匀，四分法缩分 磨细，过20目尼龙筛 物理性质分析 粗磨，过2mm筛 pH、阳离子交换量、元素有效态含量等项目的分析 磨细，过100目尼龙筛 重金属等土壤元素分析 磨细，过60目尼龙筛 农药或土壤有机质、土壤全氮量等项目分析 图4-4 土壤样品制备程序 网筛有两种表达方法 一种以筛孔直径的大小表示，如孔径为2mm，1mm，0.5mm; 另一种是以筛的网目来表示。 筛的网目——指一英寸长度（25.4 mm）筛网上筛孔的数目。 一英寸长度上筛孔的数目越多，孔径越小。 如100网目（或100号筛）是指一英寸长度的筛网上有100个筛孔，孔径为0.15 mm。 注意： 1、不同分析项目，对土壤的磨碎粒度有不同的要求； 2、通过任何筛孔的样品必须代表整个样品的成分； 3、防止制样工具对样品的污染。 根据分析项目不同，而对土壤的粒度有不同的要求： 物理性质分析：通过2 mm孔径。 土壤pH值、离子交换容量等:过20号筛 （0. 84mm） 化学分析 农药、土壤有机质、全氮： 过60号筛 （0. 25mm） 分析痕量金属等元素：过100号筛（0.149mm） 3、样品的保存 P 196 将过筛混匀、缩分后的土样贮存于洁净的玻璃或聚乙烯容器中，贴标签、密封，于常温、避光、阴凉、干燥条件下保存。 一般土壤样品需保存半年至一年，以备必要时查核之用。 第四节 土壤样品的预处理 P 196 土壤样品预处理的目的： （1）使土壤样品中待测组分的形态和浓度符合测定方法的要求。 （2）减少或消除共存组分的干扰。 土壤样品的预处理方法主要有分解法和提取法。 分解法用于元素的测定，提取法用于有机污染物和不稳定组分的测定。 分解法的作用： 破坏土壤的矿物晶格和有机质，是待测元素进入试样溶液中。 常用的分解方法有： 酸分解法、碱熔分解法、高压釜密闭分解法、微波炉加热分解法等。 一、土壤样品的分解方法 （一）酸分解法（消化法）：测金属离子时常用 酸消化法分解土壤样品一般在常温、常压下进行；对较难消化的土壤样品，可用置于聚四氟乙烯密闭消化罐（高压釜）中进行加热消化。 注意：（a）在加酸前，应加少许水将土壤润湿； （b）分解完全后，应将剩余的酸赶尽。 用酸分解样品时， 除利用酸的氢离子效应外，同时不同的酸还具有不同的作用，如氧化还原作用、配位作用等，酸的这些性质可促进样品的分解。 常用酸的性质和适用范围 酸 沸点 性质 适用范围 盐酸 108 ℃ 强酸，对金属离子有络合性 常用酸之一 硫酸 338 ℃ 强酸，具有强氧化性，沸点高 常使用其混合酸，用于破坏样品中有机物 硝酸 121 ℃ 强酸，具有强氧化性，其盐易溶于水 用于破坏样品中有机物 高氯酸 203 ℃ 强酸，强氧化性，沸点高，遇高浓度有机物易爆炸 常使用其混合酸，用于破坏样品中有机物 磷酸 213 ℃ 中强酸，沸点高，对铁等有络合性 可用于消除铁等离子的干扰 几种常用酸、混合酸在土壤消化中的应用： （1）HNO3-HF-HClO4： HF对SiO2及硅酸盐有很强的溶解能力。 该混合酸是最常用的土壤消化方法。 可用于消化测定Pb、Cu、Zn、Cd等组分的土壤样品