硫酸铝钾制备.docVIP

硫酸铝钾的制备及其晶体的培养 老师，这个实验我做了几次，冷却时间很长，还有你帮我看看有什么需要改进的地方，改进后再重做，而且不引入晶体非常难结晶 摘要： 2、实验部分： 2.1、实验原理： 本实验利用金属铝溶于氢氧化钠溶液，生成可溶性的四羟基铝酸钠： 2Al+2KOH+6H2O===2K[Al(OH)4]+3H2 金属铝中其他金属或杂质则不溶，过滤除去杂质，用硫酸溶液中和四羟基合铝酸钾可制得微溶于水的复盐明矾----硫酸铝钾K2SO4•Al2（SO4）3 ·24H2O 2K[Al(OH)4] + 4 H2SO4 + 16 H2O ==== K2SO4•Al2（SO4）3 •24H2O 明矾单晶的培养： 2.2、实验仪器和试剂： 实验仪器：烧杯（250ml、10ml各一个）、锥形瓶（10ml）、玻璃棒、托盘天平，抽滤瓶、布氏漏斗、洗耳球、三脚架、石棉网、酒精灯、半微量漏斗 实验试剂：Al屑、KOH(C.P.)、H2SO4(6mol/L)、KOH(C.P.)、乙醇（95%） 2.3实验装置： 四羟基铝酸钠的合成 （铝屑溶解） （水浴反应） （减压抽滤） （ K[Al(OH)4]溶液） 硫酸铝钾的合成 （氢氧化铝） （溶解沉淀，蒸发浓缩） （冷却结晶） （产品） 2.4、实验步骤 四羟基合铝酸钾的制备 称取0.4gKOH固体，至于10m锥形瓶中，加入5ml蒸馏水使之溶解。在60℃水浴微热反应，称取0.2gAl屑分批加入溶液中（反应剧烈，防止溅出），至不再有气泡产生，说明反应完毕，然后加入2ml蒸馏水，然后进行微型减压抽滤，将滤液转入10ml烧杯中，称量其他的杂质金属和残留物。 硫酸铝钾的制备 向小烧杯的溶液中慢慢滴加6mol/LH2SO4溶液，并不断搅拌，将中和后的溶液加热2分钟（勿沸），使沉淀完全溶解，冷却至室温后，然后放在冰水混合物中冷却、结晶。减压抽滤，用0.5ml95%乙醇洗涤晶体2次，将晶体用滤纸吸干，称重。平行三次实验取平均值（见工艺流程图1） 四羟基合铝酸钾的制备 硫酸铝钾的制备 4.3实验记录 时间 操作内容 实验现象 备注 13:00 13:11 组装仪器：烧水、准备铝屑等其它样品 溶解：10ml锥形瓶中加入0.4gKOH+5mlH2O，分批加入0.2g铝屑（60℃水浴反应），用玻璃棒搅拌 反应剧烈，有大量气泡产生，并发出嘶嘶声，铝箔溶解 2Al+2KOH+6H2O==2K[Al(OH)4]+3H2 有氢气产生有嘶嘶声，铝是两性金属，能够溶解于强碱（注意：水浴温度不能过高，Al3+会发生水解） 13:23 减压抽滤：待上述溶液不再出现气泡，继续加入2mlH2O,进行趁热减压抽滤 滤纸上残留杂质 滤液带有浑浊（残有微量Al(OH)3），由于KOH不足，滤渣为过量的铝屑、氢氧化铝、其它杂质金属） 13:24 酸化：加入6mol/L H2SO4,调节PH约为7 溶液呈白色糊浆 2K[Al(OH)4] + H2SO4 ==== 2Al（OH）3 + K2SO4 + 2H2O 反应生成的K2SO4用于参与合成明矾反应 13:25 溶解：加热上述浊液至50~60℃，继续加入6mol/L H2SO4,使沉淀全部溶解（沉淀溶解勿沸） 沉淀溶解，溶液变透明 2Al（OH）3 + 3H2SO4 ==== Al2(SO4)3 + 6H2O 溶液中的溶质为K2SO4和Al2(SO4)3 13:26 蒸发浓缩： 用玻璃棒搅拌均匀，蒸发1/2V溶剂，形成饱和溶液 溶液呈无色透明状 Al2(SO4)3 + K2SO4 + 24 H2O ==== K2SO4•Al2（SO4）3 •24H2O 利用溶解度差异制备复盐明矾 13:28 冷却结晶：将上述溶液冷却至室温，引入晶种，在冰水混合物中冷却结晶 晶体析出较慢， 溶液结晶速度较慢，通过引入晶种加快结晶速率 减压过滤：用2ml95%乙醇洗涤晶体，然后用滤纸吸干，称量，计算产率。 产品外观为呈润湿、白色、细小颗粒 因为强制冷却析出晶体，所以析出的不是透明的八面体的晶体，而是细小的晶体，乙醇洗涤未反应完的K2SO4或Al2(SO4)3，以及过量的H2SO4 大晶体的培养：称量0.2g产品溶解于50ml蒸馏水中，至晶体全部溶解，然后冷却12h，析出晶体 晶体颗粒较大 4.4实验数据处理 室温：26℃