第七章 第2节 重量分析法1.ppt

重量分析法 7.2 重量分析法 概述 一、重量分析法：通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法 二、分类： 沉淀法 挥发法 萃取法 7.2.1 沉淀重量分析法 1. 沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测组分含量的分析方法。 2.沉淀形式：沉淀的化学组成 3.称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的 化学组成 二、沉淀重量法的分析过程和要求 （一）分析过程 待测离子 沉淀剂 沉淀形式 处理过程 称量形式 （二）要求 1．对沉淀形式的要求 a．溶解度小 b．易过滤和洗涤 c．纯净，不含杂质 d．易转化成称量形式 2．对称量形式的要求 a．确定的化学组成 b．性质稳定 c．较大的摩尔质量 （三）沉淀的形态和形成 1. 沉淀的形态 2. 沉淀的形成 1. 沉淀的形态 （1）晶形沉淀：颗粒直径0.1-1μm， 排列整齐，结构紧密， 比表面积小，吸附杂质少 易于过滤、洗涤 例：BaSO4↓（细晶形沉淀） MgNH4PO4↓（粗晶形沉淀） （2）无定形沉淀：颗粒直径﹤0.02μm 结构疏松 比表面积大，吸附杂质多 不易过滤、洗涤 例： Fe2O3?2H2O↓ （3）凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间 例：AgCL↓ 2．沉淀的形成 晶核的形成 晶核的生长 晶核的形成 均相成核（自发成核）：过饱和溶液中，构晶离子通过相互 静电作用缔和而成晶核 异相成核：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒 形成晶核 晶核的生长 影响沉淀颗粒大小和形态的因素： 聚集速度：构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉淀微粒的 速度 定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度 注：沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度和定向速度比率大小 聚集速度＜ 定向排列速度 → 晶形沉淀 聚集速度＞ 定向排列速度 → 无定形沉淀 （四）沉淀的完全程度及其影响因素 （一）溶解度与溶度积 （二）影响沉淀溶解度的因素 1. 溶解度与溶度积 (1) 固有溶解度和溶解度 (2) 活度积和溶度积 (3) 溶解度与溶度积关系 (4) 条件溶度积 (1)固有溶解度和溶解度 固有溶解度S0：微溶化合物的分子溶解度称为 溶解度S：难溶化合物在水溶液中的浓度，为水中 分子浓度和离子浓度之和 (2) 活度积和溶度积 (3) 溶解度与溶度积关系 (4) 条件溶度积 （五） 影响沉淀溶解度的因素 1.同离子效应 2.盐效应 3.酸效应 4.配位效应 5.其他因素 1.同离子效应：当沉淀达平衡后，若向溶液中加入 组成沉淀的构晶离子试剂或溶液，使沉淀溶解度降 低的现象 构晶离子：组成沉淀晶体的离子 讨论： 过量加入沉淀剂，可以增大构晶离子的浓度， 降低沉淀溶解度，减小沉淀溶解损失 过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副反应, 而使溶解度增大 沉淀剂用量：一般 —— 过量50%~100%为宜 非挥发性 —— 过量20%~30% 练习 例：用BaSO4重量法测定SO42-含量时，以BaCL2为沉淀剂，计算等量和过量0.01mol/L加入Ba2+时，在200ml溶液中BaSO4沉淀的溶解损失 解： 2. 酸效应：溶液酸度对沉淀溶解度的影响 讨论： 酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大， 但对弱酸型或多元酸型沉淀物的