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2008 年第 66 卷 化 学 学 报 Vol. 66, 2008 第 10 期, 1203～1208 ACTA CHIMICA SINICA No. 10, 1203～1208 ·研究论文· 多孔纳米 Ce-M-O (M＝Pr, La)粉末的微波诱导燃烧合成及其表征 郝仕油* 吕天喜 (浙江师范大学化学系 浙江省固体表面反应化学重点实验室 金华 321004) 摘要 使用 Ce(NO ) •6H O, Pr(NO ) •6H O, La(NO ) •6H O, 尿素为原料 , 利用微波引诱燃烧法合成了多孔纳米 3 3 2 3 3 2 3 3 2 Ce-M-O (M ＝Pr, La) 固溶体. 使用 XRD, X 光电子能谱仪(XPS), Raman 光谱仪, 红外光谱仪(FT-IR), 透射电镜(TEM), 场发射扫描电镜(FE-SEM)等仪器对纳米粉体进行了表征. XRD 分析显示 Ce-M-O 粉体的粒径在 20～50 nm 之间, 且所 有样品均具有萤石结构. XPS 证明在 Ce-Pr-O 固溶体中 Pr 以＋3 和＋4 两种形式存在. Raman 光谱表明随着 M3＋ 的掺杂, 在 CeO2 晶格中产生氧缺陷, 且缺陷浓度随掺杂量增加不断提高. 红外光谱证明 Ce—O 键的吸收峰在 1400 cm－1 左右, 且由于 M3＋ 的掺杂在2346 cm－1 的吸收峰消失. TEM 照片说明样品具有类盘状的网络纳米微晶结构. 扫描图像说明产物 具有多孔的外貌特征, 且孔径分布在 2～40 nm 之间. 关键词 多孔; 纳米; 微波引诱燃烧; 表征; 掺杂 Microwave-induced Combustion Synthesis and Characterization of Porous Nanocrystalline Ce-M-O (M＝La, Pr) Powders HAO, Shi-You* LÜ, Tian-Xi (Zhejiang Key Laboratory for Reactive Chemistry on Solid Surface, Department of Chemistry , Zhejiang Normal University, Jinhua 321004) Abstract Porous nanometer Ce-M-O (M ＝Pr, La) solid solutions were synthesized by a microwave- induced combustion process using cerium nitrate hexahydrate, lanthanum nitrate hexahydrate, praseodym- ium nitrate hexahydrate and urea as raw materials. The powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), laser Raman
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