分析化学 第二章 试样的采集、制备和分解Chapter02.pptVIP

第二章 试样的采集、制备和分解 二、采样的目的 基本目的：从被检的总体物料中取得具有代表性的样品。通过对样品检测，得到在允许误差内的数据，从而求得被检物料的某一或某些特征的平均值。 具体目的： 技术方面 商业方面 法律方面 安全方面 三 工业物料的分类 根据物料的状态分类： 气体物料、液体物料、固体物料； 根据物料本身的性质分类： 均匀物料、非均匀物料 四 采样记录与报告 样品名称及编号 分析项目名称 总体物料批号及数量 生产单位 采样点及编号 样品量 气象条件、采样日期、保留日期、采样人姓名 一 采样工具：舌形铲、取样钻、采样管等 按物料所处环境不同选择合适的采 样工具: 物料流中采样(舌形铲） 运输工具中采样 物料堆中采样 包装物料采样(取样钻、采样管)? 二、不均匀固体物料的最低采样量： 经验公式：Q=Kda Q：采集试样的最低量（kg） d：物料中最大颗粒的直径(mm) K、a：经验常数 K=0.02~1, a=1.8~2.5 例、已知铝锌矿的K=0.1，a=2，若dmax=30mm，问最少 应采取多少千克试样才具有代表性？ 解：Q=Kda=0.1×302=90kg 最低采样量与物料最大颗粒直径的平分成正比，缩 小颗粒大大减少采样量。 确定采取样品的方法 从运输工具中采样(如火车车厢) c 物料流中采样 随运送工具运转中的物料，称为物料流。在 确定子样数目后，应根据物料流量的大小以及物 料的有关性质，合理布点采样。 在物料流中采样一般使用300mm×250mm 的舌形铲，能一次在一个采样点采取规定量的物 料。采样前应分别在物料流的左、中、右位置布 点然后取样。 d 金属或金属制品的采样 对于组成比较均匀的金属，如片状或丝状金 属物料，剪取一部分即可进行分析; 对于钢锭或铸铁等金属物料，其表面和内部 的组成很不均匀，取样时应先将表面清理，弃去 表面物料，然后用钢钻、刨刀等机具在不同的部 位、不同的深度取碎屑混合均匀作为分析试样。 这在有关标准中有详细规定。 三 样品的制备和保存 原始平均试样一般不能直接用于分析，必须 经过制备处理。对于液态和气态的试样，易于混 合均匀，而且采样量较少，经过充分混合后即可 取一定量进行分析测试； 对于固体物料的原始平均试样，除粉末状和 均匀细颗粒的产品外，往往都是不均匀的，不能 直接用于分析测试，一般要经过一系列的制备处 理才能将原始平均试样制备成分析试样。 1 破碎 较多的试样可用锷式轧碎机; 中等硬度的或较软的试样可用锤磨机;为进一步 粉碎试样,还需用滚磨机(较硬)、球磨机等。也可用 手工操作破碎试样。 试样一般分：粗碎(25mm)、中碎(25-5mm)、细 碎(5-0.15mm)、粉碎(≤0.074mm)四种粒度。 注意事项 1 在每个样品破碎前,须先把破碎器械的各部分清扫干净。 2 碎样时应尽量防止粉末飞扬。整个破碎过程损失不得超过 全部样品的5％。 3 碎样过程中．任何未能磨细过筛的颗粒都不能弃去．必须 破碎至全部通过筛孔。 4 加工过程由于挤压、摩擦等作用。温度升高使某些样品发 生化学变化。例如失去结晶水、低价态变为高价态等，应 尽量避免。 2 过筛 在试样破碎过程中、每次破碎后都要过筛。过 筛的样品必须全部通过规定的筛号。少量未能过筛 的样品必须重新粉碎，使其过筛，不得损失，否则 将影响试样的代表性。一般先用粗筛、随着试样颗 粒逐渐减小，筛孔的目数相应增加。标准的网目和 孔径大小有关系。目数越大,孔径越小。 3 混匀 在一个样品中常有数种矿物．而不同矿物的 密度、硬度、化学成分互不相同。有的矿物很 脆、有的坚硬：有的密度大．有的密度小。经过 几次破碎和过筛后。会明显地看到难破碎的组分 留在后面呈现不均匀的分布。因此、为保证试样 具有代表性．经破碎后的试祥必须加以混合．使 其组成均匀。 · 将试样均匀混合的方法有人工堆锥法、机械 混匀法等。 人工堆锥法 将已破碎、过筛的样品置于合适的平板上堆 积成一圆锥，然后将堆好的物料，用铁铲从锥底 开始一铲一铲的将物料铲起，在另一中心重新堆 成圆锥堆，每一铲的物料必须从新的锥顶自