氢化物发生2电感耦合等离子体质谱联用技术研究.PDFVIP

( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　仪器装置与实验技术 第 8 期 　 　　　　 　 　　 　　　　 　 　　 　 2003 年 8 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1016～1020 仪器装置与实验技术 氢化物发生电感耦合等离子体质谱联用技术研究 刘湘生 　刘　刚　高志祥　潘元海　郑永章　童　坚 (北京有色金属研究总院 ,北京 100088) 摘 　要 　运用自制的接口 ,实现了氢化物发生与电感耦合等离子体质谱的联用。考察了连续流动氢化物发生 器、气动型断流式氢化物发生器及气动型流动注射氢化物发生器与电感耦合等离子体质谱仪的联用性能。确 定了仪器的最佳参数 ,研究了系统的分析性能 ,实现了能生成氢化物的 8 种元素的定量测定。 关键词 　电感耦合等离子体质谱,氢化物发生法 ,氢化物发生装置 ,流动注射 1 　引　　言 1 ～3 ( ) 国外 ICPMS 联用技术的研究十分活跃 , 氢化物发生电感耦合等离子体质谱 HGICPMS 是其 ( ) 中之一。氢化物发生 hydride generation 法实质上是一种化学气体发生法 ,是目前研究最活跃的以气态 ( ) 引入试样的方法之一。其优点是样品传输效率高 ,无须使用雾化器 甚至雾室 、没有堵塞问题 ,可使基 体分离和分析物预浓集 , ICP 为无水操作、明显减少多原子离子的形成。 氢化物发生技术的最早应用是从砷的测量开始的。一般说来 ,应用于氢化物发生的元素目前主要 集中于 8 种 ,即 Ge 、As 、Se 、Sn 、Sb 、Te 、Pb 和 Bi 。它们在强还原剂作用下容易生成不稳定的共价氢化物。 目前,多采用NaBH 作还原剂 ,使得检测的重现性大大提高 ,反应容易控制 ,并可实现自动化。作为一 4 种进样方式 ,氢化物发生可以与很多仪器进行联用 ,其中较典型的有原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪 和电感耦合等离子体光谱仪。氢化物发生技术使灵敏度大为提高 ,特别适用于复杂样品分析 ,如生物、 合金、地质和药物中痕量元素的测定。 Thompson4 最早将氢化物发生技术应用于 ICP ,氢化物发生技术在 ICPAES 上所获得的成功 ,无疑 对 ICPMS 起到了促进作用 ,利用 ICPMS 更加先进的测试技术 ,能进一步提高氢化物发生法的灵敏度 , 并大幅度降低检出限 ,实现超痕量分析5 。目前 , 国外已经开始了氢化物发生法与电感耦合等离子体质 6 ～8 9 10 谱的联用 ,联用的报道主要包括水样 、生物样品 中痕量元素的测定及各种 Pb 化合物 的测定。 如有人曾用气动雾化法和氢化物发生法对生物样品中的 Se 同位素测定进行了比较11 ,结果发现氢化 物发生法虽然系统背景计数比使用气动雾化器高 3～5 倍 ,但 Se 的信背比却是气动雾化法的 30 ～50 倍 ,其优势是不言而喻的。 2 　实验部分 2. 1 　3 种氢化物发生装置 对于氢化物发生器和电感耦合等离子体质谱仪来讲 ,可以考虑直接将生成的气态氢化物不通过雾 室而送入炬管6 ,但一般需要氢化物发生器有较好的气液分离装置 , 以保证仅有气态氢化物和极少量的 水气进入炬管。鉴于实验室的 ICPMS 属于公用仪器 ,使用比较频繁 ,我们采用了一