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及其错盐抗肿瘤活性的研究上海有机化学研究所
化学学报 ACTA CHIMICA SINICA 1996, 54 ,673 - 678 ‘· 13- 钢,镇(锚)杂多酸稀土盐的合成 及其错盐抗肿瘤活性的研究 1 . 王恩波* 刘术侠 刘彦勇 (东北师范大学化学系 长春 130024) 摘要 本文以离子交换一复分解法合成了未见文献报道的 13 -饥镰(锺)杂多酸的稀土盐.通式为 Ln2H[MY13 Û:JS]. nH 0[Ln= La, Ce, Pr ,Nd , Sm, Eu;M= Ni , Mn]. 经元素分析、红外光谱、电子顺磁 2 共振、磁化率及51y NMR 核磁共振谱对其结构进行了表征.微量细胞培养四氮瞠(MTT)法实验表 明 :13 饥镰(锺)杂多阴离子的错盐对多种人癌细胞具有较强的杀伤作用,显示出较强的体外抗肿 瘤活性. 关键词 13 -饥镰(锺)酸,稀土盐,合成,抗肿瘤活性 杂多化合物抗病毒及其抗肿瘤性能已引起人们的关注[1 , 2]. Yamase 等对 13 -辄镇(锺)杂 多酸的饵盐研究表明,此类化合物具有较强的抗肿瘤及各种炎症作用,并已申请专利[3] 本文 以床式离子交换一复分解法首次合成了 13 一饥镇(镜)杂多阴离子的稀土盐,并研究了其情盐 的抗肿瘤活性,结果表明:13 -饥镰(锺)酸错对多种人癌细胞的体外杀伤作用优于其御盐,表 现出较强的体外抗肿瘤活性. 1 实验 1. 1 仪器和试~J 51VNMR核磁共振采用Varian Unity - 400 型核磁共振波谱仪,红外光谱用Alpha Centauri FI/IR 光谱仪.KBr 压片, 400 - 4000ctrl - 1.电子顺磁共振采用 jES - FE - 3AX 波谱 仪,在 X 波段工作, 100kHz 调制.磁化率采用 MB-2 型磁天平测定. , K NiV 乌s.16H 0 及 K MnV ü.JS • 18H 0 均按文献[4]合成,所用稀土氧化物含量均在 7 13 7 2 2 I3 99.99% 以上,其它试剂均为分析级. 1.2 合成及元素分析 取 7. 2g( O. 052moL)偏饥酸饵溶于 200mL 热水中,电磁搅拌下依次按计量加入硫酸镇、过 二硫酸饵及 1moL/L 的硝酸、回流反应由,冷至室温,进行床式离子交换,火焰法检测无 K+ 后 (交换液的 pH 值近于3.0). 在水浴上蒸发浓缩至 60mL,加入 Pr2(Cü.J h,直到无气泡产生,过 滤除去少量不溶物,滤液放于盛有硅肢的干燥器中,三天后析出褐色晶体,用 0.5moL/L HAc + O. 5moL/L KAc 缓冲溶液重结晶三次,即得 Pr2H[NiVI3ü.JS]. nH 0. 其官 13 一舰镰杂多酸 2 1995 - 04 - 04 收到修改稿 1995 - 07 - 03 收到.国家自然科学基金及中国科学院长春应化所稀土化学与物理开放实 验室资助课题. 674 化学学报 ACTA CHIMICA SINICA 1996 的稀土盐的合成方法与此类似.Ln2H[MnV13038] nH 0 与 Pr2H
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