碘化铅及溶度积的测定离子交换树脂的使用.pptVIP

* 实验八、 碘化铅溶度积的测定—离子交换树脂的使用 【实验目的】 1、本实验利用离子交换法测定难溶物碘化铅的溶度积，从而了解离子交换法的一般原理和使用离子交换树脂的基本方法。 2、掌握用离子交换法测定溶度积的原理。 3、练习滴定揉作。 【实验原理】 离子交换树脂是含有能与其它物质进行离子交换的活性基团的高分子化合物。含有酸性基团而能与其它物质交换阳离子的称为阳离子交换树脂。含有碱性基团能与其它物质交换阴离子的称为阴离子交换树脂。本实验采用阳离子交换树脂与碘化铅饱和溶液中的铅离子进行交换。其交换反应可以用下式来示意： 将一定体积的碘化铅饱和溶液通过阳离子交换树脂，树脂上的氢离子即与铅离子进行交换。交换后，氢离子随流出液流出。然后用标准氢氧化钠溶液滴定，可求出氢离子的含量。根据流出液中氢离子的数量，可计算出通过离子交换树脂的碘化铅饱和液中的铅离子浓度，从而得到碘化铅饱和溶液的浓度，然后求出碘化铅的溶度积。 【实验仪器与试剂】 仪器：离子子交换柱（见图9—2可用一支直径约为2 cm，下口较细的玻璃管代替。下端细口处填少许玻璃棉，并连接一段乳胶管，夹卜螺旋夹）、碱式滴定管（50 mL）摘定管架、锥形瓶（10 mL、250 mL）、温度计（50℃），烧杯、移液管（25 mL）。 固体药品：碘化铅、强酸型离子交换树脂 液体药品：NaOH标准溶液（0005 mol·L-1），HNO3（1mol·l）1、交换柱，2、离子交换树脂，3、玻璃棉，4、螺旋夹，5、胶皮管 图14－1 离子交换柱 材料：玻璃棉pH试纸、溴化百里酚蓝指示剂 【实验内容】 一、碘化铅饱和溶液的配制 将过量的碘化铅固体溶于经煮沸除去二氧化碳的蒸馏水中，充分搅动并放置过夜，使其溶解，达到沉淀溶解平衡。 若无试剂碘化铅，可用硝酸铅溶液与过量的碘化钾溶液反应而制得。制成的碘化铅沉淀需用蒸馏水反复洗涤，以防过量的铅离子存在。过滤，得到碘化铅固体，再配成饱和溶液。 【基本操作】 1、滴定操作，参见第四章一。 2、离子交换分离操作，参见第六章三。 1、交换柱，2、离子交换树脂，3、玻璃棉，4、螺旋夹，5、胶皮管 图14－1 离子交换柱 二、装柱 首先将阳离子交换树脂用蒸馏水浸泡24—48 h。 装柱前，把交换柱下端填人少许玻璃棉，以防止离子交换树脂随流出液流出。然后将浸泡过的阳离子交换树脂约 40 g随同蒸馏水一并注人交换柱中。为防止离子交换树脂中有气泡，可用长玻璃棒插人交换柱中的树脂搅动，以赶走树脂中的气泡。在装拄和以后树脂的转型和交换的整个过程中，要注意液面始终要高出树脂，避免空气进人树脂层影响交换结果。 三、转型 在进行离子交换前，须将钠型树脂完全转变成氢型。可用 100 mL mol．L’HNO3以每分钟30—40 滴的流速流过树脂。然后用蒸馏水淋洗树脂至淋洗液呈中性（可用PH试纸检验）。 四、交换和洗涤 将碘化铅饱和溶液过滤到一个于净的干燥锥形瓶中（注意，过滤时用的漏斗、玻璃棒等必须是干净、干燥的。滤纸可用碘化铅饱和溶液润湿）。测量井记录饱和溶液的温度，然后用移液管准确量取25.0ml饱和溶液，放人一小烧杯中，分几次将其转移至离子交换柱内。用一个250mL洁净的锥形瓶盛接流出液。待碘化铅饱和溶液流出后，再用蒸馏水淋洗树脂至流出液呈中性。将洗涤液一并放人锥形瓶中。注意在交换和洗涤过程中，流出液不要损失。 *