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在实验及室须知

扇贝下脚料中牛磺酸提取方法的优化研究 食工0601班 李 星 指导老师: 王贞强 研究内容 目的与意义 实验材料与方法     结果与讨论 结论 一、 目的意义 (1)牛磺酸是人体重要的氨基酸之一,具有促进代谢,调节脂类吸收,提高免疫力等生理功能。 (2)我国是个巨大的潜在市场,有关部门已经把牛磺酸作为氨基酸营养强化剂。目前,我国牛磺酸用量也正以0.8%的速度增长。 二、实验材料与方法 1.实验材料与试剂 本实验以海湾扇贝(卵黄、裙边)为原料,所用试剂为牛磺酸,乙酰丙酮(AR),甲醛(AR),亚铁氰化钾(AR),乙酸锌(AR)等。 2.实验仪器与设备 UV-2800H紫外分光光度计 上海尤尼柯仪器有限公司 QTSX6150型超声波清洗器 天津市瑞普电子仪器公司 SH2-D(Ⅲ) 循环水式真空泵 巩义市英峪仪器厂 HH-2电子恒温水浴锅 黄烨市综合电器厂 3.实验方法 实验流程:称取原料(卵黄、裙边)和水→加盐→水浴(超声)提取→提取液→过滤→定容→去脂除杂→抽滤→取滤液→加显色剂显色→测定吸光度 3.1显色剂配制及显色原理 本实验显色剂选择乙酰丙酮:甲醛=1.5:1。取1.2ml乙酰丙酮与0.8ml甲醛混合后将该溶液定容到50ml.在酸性条件下,牛磺酸(2-氨基乙磺酸)与乙酰丙酮和甲醛经加热反应生成黄色配合物,本实验选择在无背景吸收的400nm处进行测定 3.2实验条件的确定 水浴提取法实验条件的选择: (1)温度:一定条件下,设为70、80、90、100℃。 (2)加盐量:一定条件下,设为2、4、6 、8%。 (3)时间:一定条件下,提取时间扇贝卵黄为10、 15、20、25 min,扇贝裙边为20、30、40、50 min。 三、结果与讨论 1牛磺酸标准溶液的工作曲线 2不同提取方法对牛磺酸测定结果的影响 2.1不同温度对牛磺酸提取量的影响 2.3不同加盐量对牛磺酸提取量的影响 3牛磺酸提取工艺条件的优化 (一)水浴法提取扇贝卵黄中牛磺酸 (二)超声法提取扇贝卵黄中牛磺酸 (三)水浴法提取扇贝裙边中牛磺酸 (四)超声法提取扇贝裙边中牛磺酸 表2 L9(34)正交设计方案及实验结果 表3 正交试验的水平与因素表 从表中分析可知,水浴裙边各因素的影响次序为温度(A)>加盐量(C)>时间(B),各因素影响不显著(F=0.05),最佳工艺条件为A1B1C3,即温度为80℃,时间为20min,加盐量为8%。 从表中分析可知,超声裙边各因素的影响次序为温度A>加盐量D>超声功率B>超声时间C,最适宜的工艺参数A1B3C2D3,即温度为70℃,功率为90W,时间为15min,加盐量为8%。 四、结 论 (1)牛磺酸的线性回归方程为:y=9.4×10-5+7.9×10-4x,r=0.998,在5~150mg/L范围内呈现良好的线性关系。 (2)用卵黄提取牛磺酸试验中,水浴法优于超声法,水浴法最佳工艺条件为:水浴温度为90℃,加热时间为10min,加盐量为6%; (3)用裙边提取牛磺酸试验中,超声法优于水浴法,超声法最佳工艺条件:温度为70℃,功率为90W,时间为15min,加盐量为8%; (4)由对比试验可知,两种不同原料提取牛磺酸,水浴卵黄法优于超声裙边法。 * (3)扇贝下脚料中含有丰富的牛磺酸,利用其提取牛磺酸有利于扇贝的综合利用。本实验以扇贝下脚料为原料,对牛磺酸提取方法进行研究,获得最佳工艺条件,具有重要意义。 超声波提取法实验条件的选择: (1)温度:一定条件下,设为60、70、80、90℃ (2)加盐量:一定条件下,设为2、4、6、8%。 (3)时间:一定条件下,超声时间扇贝卵黄为 5、10、15、20min,扇贝裙边为10、15、 20、25min 。 (4)功率:一定条件下,功率分别为60、70、 80、90 W。 图1 牛磺酸溶液的标准曲线 拟合的线性回归方程为: y=9.4×10-5 +7.9×10-4x,r=0.998,在5~150mg/L范围内呈现良好的线性关系。其中y为吸光度值,x为牛磺酸浓度。 图2 不同温度对牛磺酸含量的影响(左:水浴;右:超声) (一) (二) (三) (四) 2.2不同时间对牛磺酸提取量的影响 图4 不同时间对牛磺酸提取量的影响(左:水浴;右:超声) (一) (四) (二) (三) 图3 加盐量对牛磺酸提取含量的影响 2.4不同功率对牛磺酸提取量的影响 图5 不同功率对牛磺酸提取含量的影响 表1 正交试验的水平与因素 从表中结果可知,水浴卵黄各因素的影响次序为

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