多残留农药分析改善峰形一致性-Agilent.PDFVIP

多残留农药分析 改善峰形一致性 技术优势：配备 MS/MS 的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪 前言 多残留农药分析已成为食品分析的主流方法，该方法能够同时测定 多种农药，并且这一数量还在不断增加。QuEChERS 是样品前处理的 优选方法。它能够减少基体载入量，但获得的样品还不够干净。尽 管对样品进行了净化，但久而久之，农药分析仍然会出现响应降低 以及峰不对称的情况。对于这一问题，传统气相色谱系统的合理解 决方案是减少批次规模或提高进样口或色谱柱/保留间隙柱维护的 频率。 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统能够有效解决这些问题，还带来了创 新型惰性流路的其他优势2。 重新设计的模块化流路配置全新构想的保留间隙柱，保护分析柱免 受基质污染，从而无需修剪色谱柱。即使是最复杂的分析物，创新 型流路都能够维持最高的色谱完整性（响应和峰形）。此外，Intuvo 9000 气相色谱的宽度仅有 27 cm ，体积小巧，对于台面空间有限的实 验室来说尤其有利。 如需了解更多信息，请访问： /chem/intuvo 实验部分 将 Intuvo 9000 气相色谱仪与 Agilent 7000 系列三重四极杆质谱仪简便 地连接，即可体现出该仪器的优势。将分流/ 不分流进样口与标准 15 m Intuvo HP-5ms 超高惰性色谱柱配合使用。定制的农药标准品购 于 Ultra Scientific ，用丙酮将校准标准品的浓度稀释为 1 ppm 至 5 ppb。 使用多反应监测 (MRM) 从 PEP MRM 数据库（部件号 G9250AA 修订 版 A.1.01）中获得了离子对信息。先后使用 Agilent Bond Elut QuEChERS EN 萃取管（部件号 5982-5650）和 Agilent Bond Elut QuEChERS EN 分散 SPE 管（部件号 5982-5256）对红茶提取物进行前处理。采用标准品、基 质和分析物保护剂进行三层夹层式进样。完整的方法详细信息可见 于其它应用简报3。 结果与讨论 用红茶提取物进行校准后（包括 24 次进样），对 50 ppb 的标准品进 行评估，确定其回收率是否仍在 70%–120% 的范围。通过该指标后， 再进行 50 ppb 标准品（含基质）的 60 次进样。完成后，更换衬管和 Intuvo 芯片式保护柱，模拟传统气相色谱系统进行批次分析后的常规 维护。图 1 显示了校准后、60 次基质进样后以及更换了衬管和 Intuvo 芯片式保护柱后，回收率检验的 50 ppb 标准品的叠加色谱图。几次 分析得到的色谱图仅有很小的差异，峰形得到了较好的保持，正如 回收率一样。图 2 突出显示了虫螨畏、其相邻的内标氘代苊以及唑 菌胺酯的色谱峰。根据内标归一化时造成峰高略有差异，除此以 外，峰形没有明显变化，并且回收率在 70% 至 120%。 图 1. 在校准后（蓝色）、60 次基质进样后（红色）以及更换衬管和 Intuvo 芯片式保护柱后（绿 色）对 50 ppb 农药标准品进行测量获得的重叠色谱图 图 2. 虫螨畏和唑菌胺酯色谱峰展现了使用 15 m Intuvo HP-5ms 超高惰性色谱柱进行近 100 次基质 进样可保持最高峰保真度。虚线框显示了使用的 MRM 离子对窗口 结论 采用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪和 15 m Intuvo HP-5ms 超高惰性色谱 柱分析农药可以获得批次间的一致性。所有校准和基质样品的峰形 都得到了极好的保持。本文展示的应用中，执行维护前进行了近 100 次进样。Intuvo 芯片式保护柱和全新构想的保留间隙柱显著简化 了 9000 Intuvo 气相色谱仪的维护。更换了 Intuvo 芯片式保护柱后保留 时间窗口得到了保持，这又进一步简化了分析。 参考文献 1. Analysis of Semivolatiles Intuvo Guard Chip Protection （利用 Intuvo 芯片 式保护柱保护功能分析半挥发物），安捷伦科技公司，出版号 5991-7182EN，2016 2. Veeneman, R.; Stevens, J. Multiresidue Pesticide Analysis with the Agilent Intuvo 9000 GC and Agilent 7000 Series Mass Spectrometer