溶解氧DO的测定.pptxVIP

溶解氧DO的测定白洋淀死鱼事件—2006年2月-3月 水中溶解氧低于3~4mg／L时，许多鱼类呼吸困难，继续减少，则会窒息死亡。一般规定水体中的溶解氧至少在4mg／L以上。 定义：溶解氧(Dissolved Oxygen，DO)是指溶解于水中的分子态氧．来源：大气；水生生物的光合作用影响水中溶解氧含量的因素：空气中氧的分压、水温、水的深度、水中各种盐类和藻类的含量以及光照强度等。一般大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。各水域中溶解氧含量：地表水：清洁时溶解氧接近饱和；藻类生长会过饱和。受有机、无机还原性物质污染时，溶解氧降低，厌氧菌繁殖，水质变坏。废水：溶解氧含量取决于废水排出前的处理工艺过程，一般含量较低，差异较大。分析方法选择碘量法（清洁水样）修正碘量法（受污染地面水和工业废水）氧化性物质：正干扰还原性物质及有机物：负干扰电化学探头法（膜电极法和快速溶解氧仪法） （受污染地面水和工业废水）Ⅰ碘量法（温克勒Winkler法）GB 7489-87　一、适用范围 在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样。二、水样的采集及保存采集：地表水：表层：溶解氧瓶 深层：双瓶采样器采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3～1/2。保存：　水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。Na2S2O3滴定碱性介质酸性介质Mn2+ Mn4+I2DOI-三、方法原理　水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物沉淀。　加酸后，氢氧化物沉淀溶解并及碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。碘量法化学反应式?氧的固定MnSO4 ＋ 2NaOH → Na2SO4 ＋ Mn(OH)2↓ 白色沉淀2 Mn(OH)2 ＋ O2 → 2MnO(OH)2↓ 棕色沉淀MnO(OH)2 ＋ 2H2SO4 → Mn(SO4)2 ＋ 3H2OMn(SO4)2 ＋ 2KI → MnSO4 ＋ K2SO4 ＋ I22Na2S2O3 ＋ I2 → Na2S4O6 ＋ 2NaI碘的析出?滴定碘四、试剂１.硫酸锰溶液　480gMnSO4·4H2O(364g MnSO4·H2O)溶于水→1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 ２.碱性碘化钾溶液 500g氢氧化钠溶于(300～400) mL水中， 150g碘化钾(或135g NaI)溶于200mL水中， 待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。3.1%淀粉溶液　称取1g可溶性淀粉→少量水调成糊状→用刚煮沸的水冲稀至100mL。(冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐)4.重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Cr2O7) 0.0250mol　称取重铬酸钾1.2258g(105～110℃烘干2h并冷却的优级纯)→溶于水→定容到1000mL。5.1+5硫酸溶液6.硫代硫酸钠溶液：称取3.2gNa2S2O3·5H2O→溶于煮沸放冷的水中→加入0.2g碳酸钠→用水稀释至1000mL。贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。250mL碘量瓶+ 100ml水+ 1g碘化钾 +10.00ml重铬酸钾标准溶液+ 5ml(1+5)硫酸加塞,轻轻摇匀　放暗处5min用硫代硫酸钠标液滴定　至淡黄色＋１ml淀粉溶液滴定至蓝色刚褪记硫代硫酸钠用量硫代硫酸钠溶液标定2Na2S2O3+I2→Na2S4O6+2NaIM：硫代硫酸钠标液的浓度(mol/L )V：滴定时消耗的硫代硫酸钠标液的体积ml10.00：移取重铬酸钾标准溶液的体积ml0.0250：碘酸钾标准溶液浓度(mol/L )五、仪器250～300mL溶解氧瓶六、步骤１.溶解氧的固定用吸管（移液管）插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。２.析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管（移液管）插入液面下（约0.5 cm）加入2.0mL硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。３.滴定移取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至