高分子实验_之苯丙乳液_报告.docVIP

苯丙乳液的合成与性能检测 实验目的: 1.掌握乳液聚合的实验方法和乳液聚合特点; 2.外墙涂料的制备和质量检测 3.掌握乳液聚合中残余单体的测定方法 实验原理: 乳液聚合一般是在有乳化剂存在的水体系中进行的聚合反应. 在涂料、粘合剂工业中有重要用途. 乳液聚合大体分为三个阶段: 第一阶段——聚合物微粒生成期. 反应体系中的水溶性引发剂分子受热分解生成自由基,自由基扩散入单体增溶胶束时, 在胶束内引发单体分子进行聚合反应, 而消耗的单体不断由单体液滴经过水相扩散进入胶体进行补充, 使聚合链不断增长. 第二阶段——恒速期. 聚合物微粒数目保持恒定, 而单体继续由单体液滴进入微粒之中进行补充, 聚合反应恒速进行. 第三阶段——降速期. 此阶段中聚合物微粒不断增大的数目未增加. 到单体转化率达到60～70%时, 单体液滴全部消失.剩余的单体存在于聚合物微粒之中, 为聚合物所吸附或溶胀, 聚合物反应速度开始逐渐下降. 仪器安装: 图-1 实验装置图 实验仪器和试剂: 表一 实验仪器 序号 名称 规格 数量 1 2 3 4 5 6 8 9 10 11 三颈瓶 搅拌电机及搅拌器 Y型管 滴液漏斗 水银温度计 水浴锅 烧杯 量筒 玻棒、滴管 移液管 500ml 0-100℃ 3x100ml 1x250ml 1x50ml 50ml和10ml 25ml 1个 1台 1支 2个 1支 1个 若干 2个 各一个 1支 表二 试剂与配方 名称 代号 理论用量(g) 实际用量 单体 引发剂 缓冲剂 乳化剂 丙烯酸丁酯 苯乙烯 甲基丙烯酸甲酯 丙烯酸 过硫酸钾 无离子水 碳酸氢钠 无离子水 MS-1 OP~10 无离子水 BA ST MMA AA 50 30 8 2 0.5 30 0.3 10 4 4 100 56ml 33ml 8.5ml 2ml 0.50g 30ml 0.30g 10ml 4.08g 3.97g 100ml 实验操作流程图: 保温 15min 操作与数据记录: 表三 实验记录 阶段 时间 操作 乳液聚合 第二天 8：37 9:17 9:19 9:30 9:55 10:01 10:09 10:30 10:37 10:45 11：00 11:02 11:07 11:10 11:30 11:50 12:10 12:22 12：30 12:37 13：14 13：44 14：14 14:37 14:39 15:02 15:06 15:07 15：09 15：10 8：47 9:08到 9：38 9：14到 9：44 9：40 10：36 称单体、乳化剂、去离子水（贴标签） 加入单体、乳化剂和去离子水 开始搅拌，混液呈乳白色 内温达到40℃，外温42.5℃，此时停止升温恒定时为41℃ 此时体系完成乳化25min，用25ml移液管分四次共 取出100ml乳化液至于滴液漏斗中 继续升温至50℃，随后量取2ml缓冲液 8ml引发剂 升温至50℃，外温52℃，加入量好的液剂 升温至80℃、外温83℃，检查有无兰相 升温至81℃，外温84℃ 出现兰相，此时外温85℃，内温83℃ 已恒温15min 升温至86℃、内温82℃ 内温达到86℃、外温86℃ 缓慢加入备用乳液，引发剂4ml、缓冲剂2ml，此时外温86.5℃，内温86℃ 加入引发剂4ml、缓冲剂2ml 加入引发剂4ml、缓冲剂2ml，此时 外温87℃、内温86℃ 加入引发剂4ml、缓冲剂2ml 备用乳液滴完 加入余下的引发剂 和缓冲剂，开始升温。此时外温87℃、内温86℃ 此时外温92.5℃内温90℃，开始保温 外温91℃，内温90℃ 外温91℃，内温90℃ 外温93℃，内温90℃ 保温结束 缓慢调节内部温度至40℃ 调节温度至40℃ 测未加氨水调加氨水节时的PH为5左右 开始加氨水调节PH 此时的PH为7.5左右 出料 称取试剂：试样、十二烷基磺酸钠、溴酸钾、盐酸，加水密封 第一组试样在暗处放 30min 第二组试样在暗处放 30min 性能测定 测试结束，试验完成 实验数据记录和处理： 1.残余单体测定 1# (V0-V)C*79.9 (19.50-15.20）*0.492%*79.9 X1= = = 0.8087% 100m 100*2.09 2# (V0-V)C*79.9 (19.50-13.12)*0.492%*79.9 X2= = = 1.2