天然碱化学分析方法钠、钾等11种元素量测定电感耦合等.docVIP

天然碱化学分析方法 钠、钾等11种元素量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 编 制 说 明 1 任务来源和编制过程（含主要起草人名单） 1.1任务来源根据河南省质量技术监督局“豫质监标发〔2015〕65号”《2015年第一批河南省地方标准制修订计划》的《天然碱化学分析方法 钠、钾等11种元素量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》制定标准任务，由河南省地质矿产勘查开发局提出并且技术归口，由河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院、河南省岩石矿物测试中心负责起草，定于2015年完成。该标准承担单位为： 河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院， 河南省岩石矿物测试中心1.2 编制过程 河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院河南省岩石矿物测试中心河南省有色金属地质矿产局第三地质大队河南省地质矿产勘查开发局第一地质矿产调查院河南省地质矿产勘查开发局第三地质矿产调查院河南省地质矿产勘查开发局第地质勘查院河南省地质矿产勘查开发局第地质勘查院1.4 主要编制人员情况 1 连文莉 本科 化学 高级工程师 27年 参与方法的研究和编写 2 王明军 本科 化学 高级工程师 17年 参与方法的研究和编写 3 曹立峰 硕士 化学 工程师 8年 参与方法的研究和编写 4 刘军 本科 化学 工程师 12年 参与方法的研究和编写 5 赵学沛 中专 化学 工程师 28年 参与方法的研究和编写 6 张歌 大专 化学 工程师 17年 参与方法的研究和编写 7 胡呈祥 中专 地质 高级工程师 30年 野外样品的采集和方法编写 2 标准编制原则和确定标准主要内容的依据 2.1 标准编制主要原则 标准编写格式应符合《标准化工作导则》（GB/T 1-2009）、《标准编写规则 第四部分：化学分析方法》（GB/T 20001.4-2001）要求。 所确定标准方法的检出限应满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ/T 0130-2006）要求。 本标准方法的制订应符合《国土资源标准化管理办法》（国土资发[2009]136号）的要求。 依据标准制定要求，本标准的制定依据《岩石矿物分析》（地质出版社，ISBN 978-7-116-07133-9）31.17.1，《岩盐 芒硝分析中多元素分析 电感耦合等离子体光谱法测定岩盐、芒硝水溶性元素》中的基础上进行，在溶液提取方法上按照GB 210.2-2004《工业碳酸钠及其试验方法 第2部分：工业碳酸钠试验方法》给出的规则起草，并选择合适样品，进行精密度协作试验，验证方法重复性和再现性。 既参考国外必威体育精装版的方法技术，又考虑国内地球化学样品分析单位检测能力和实际情况，确保本方法的科学性、先进性、可行性和可操作性。 分析方法技术成熟可靠，有广泛的应用基础；分析技术先进，具有较高的灵敏度；采用常规仪器测定，提高工作效率，降低使用成本，有普遍适用性，易于推广应用。 2.2 确定标准主要内容的依据2.2.1分析方法选择依据 2.2.1.1国内现行标准情况2.2.1.2国现行标准情况2.2.2 主要内容的依据 2.2.2.1 ~0.2执行。 2.2.2.1.3试样的制备 分析试样的制备原则上可分为三个阶段：即粗碎、中碎和细碎。每个阶段又包括破碎、过筛、混匀和缩分四道工序。根据实验室样品的粒度和样品质量的情况，试样制备过程中应留存相应的副样。试样的烘样温度为40℃，最终破碎粒度为0.149mm，分析试样的制备流程见图1。 图1 试样制备流程 样品加工按照DZ/T 0130.2—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中有关规定进行加工，加工质量定期检查，加工总损耗率小于5％，缩分质量差小于3.0％。 天然碱在自然状态下易吸水或失水，因此保持样品的原始状态对天然碱分析具有至关重要的意义。 天然碱样品破碎时，不能用细碎机，最好用人工研磨，以防止样品发热，原因是重碳酸钠在50℃以上即开始分解。 实验室按40℃烘干，作干基分析。分析试样粒度应加工至100目。样品均应留粗副样，装入玻璃瓶中，盖严蜡封保存。 2.2.2.2试样溶液的制备 天然碱属易溶矿物，自然界中天然碱通常含有各种杂质，试样往往不能用水完全溶解。这些元素含量的多少由诸多因素决定：杂质的种类、杂质的多少、试样溶解的温度、试样溶解的时间、搅拌次数、试样量及溶剂量等，所以控制试样的溶解条件十分重要。 不纯的天然碱随着取样量的增加溶解度明显降低，而随着溶剂量的增加其溶解度明显增大。当天然碱中含有较大量的石膏时，因40℃左右时，CaSO4在水中溶解度最大，故过滤时温度应控制在40℃～50℃为宜。 样品按2.2.2.1.3样品加工进行粉碎，置于40℃烘箱中烘3h，取出后移入干燥器中，冷却至室温。 称取1.0000 g的天然碱样品于400 mL烧杯中，加入250 mL水，在电热