第一节定量分析化学概论.pptVIP

第一章定量分析化学概论 §1.1 概述 1取样(sampling) 要使样品具有代表性 要注意： 避免损失 避免不均匀； 保存完好； 足够的量以保证分析的进行。 2 .试样分解和分析试液的制备?试样预处理 目的是利用有效的手段将样品处理成便于分析的待测样品； 三 定量分析结果的表示 1待测组分的化学表示形式 分析结果常常以待测组分实际存在形式的含量表示。如果待测组分的实际存在形式不清楚，则分析结果最好以氧化物或元素形式的含量表示。 2待测组分含量的表示方法 固体试样 质量分数：WB= m B /ms 对低含量组分，μg ·g -1, ng ·g -1, pg ·g -1 。 液体试样 气体试样 常以体积分数表示气体试样中的常量或微量组分的含量。 甲 ?????? 乙 ? ?? ??? 丙 ? ? ? ? ? ? 丁 ? ? ? ? ? ? 五 误差(error)与偏差 准确度 (accuracy) 测定值(xi)与真实值(xT)符合的程度，反映测定的准确性，是误差大小的量度。 精密度(precision) 多次测量值(xi)之间相互接近的程度。反映测定的重复性和再现性。 表示方法?偏差(deviation) 例1：测定钢样中铬的百分含量，得如下结果：1.11, 1.16, 1.12, 1.15和1.12。计算此结果的平均偏差及相对平均偏差。 解： 用 表示精密度比较简单。 该法的不足之处是不能充分反映大偏差对精密度的影响。 七 测量误差 1 误差分类及其产生的原因 误差是分析结果与真实值之差。 根据性质和产生的原因可分为三类： 系统误差 偶然误差 过失误差 由一些固定的原因所产生，具有单向性，其大小、正负有重现性，也叫可测误差。 ① 方法误差 ? 分析方法本身所造成的误差。 ② 仪器误差-来源于仪器本身不够准确。 ③ 试剂误差-由于试剂不纯引起的误差。 ④ 操作误差 ? 操作不当 系统误差的性质可归纳为如下三点： 1）重现性 2）单向性 3）数值基本恒定 系统误差可以校正。 对于天平称量，原因可能有以下几种： 1)天平本身有一点变动性 2)天平箱内温度有微小变化 3) 坩埚和砝码上吸附着微量水分的变化 4)空气中尘埃降落速度的不恒定 随机误差统计规律 1)大小相等的正负误差出现的机会相等。 2)小误差出现的机会多，大误差出现的机会少。 随测定次数的增加，偶然误差的算术平均值将逐渐接近于零(正、负抵销)。 4 过失误差 §1.3 有效数字及其运算规则 一 有效数字 在科学试验中，对于任一物理量的测定其准确度都是有一定限度的。 2. 有效数字的位数 可疑数字的误差 滴定管： ?0.01ml 二 数字修约规则 1 处理位数的规则 1) 记录时只保留一位可疑数字 修约 ? 舍弃多余的有效数字 2) 修约规则 ? “四舍六入五成双，五后没数看单双，五后有数就进一” 只允许一次修约到要求位数，不能多次修约。 2) 乘除法 有效数字的运算规则在分析化学中的应用 §1.4 滴定分析法概述 一 滴定分析法 使用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液）滴加到待测物的溶液中，直到待测组分恰好完全反应为止，然后根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测组分的含量。 滴定分析基本术语 滴定(Titration)：滴加标准溶液的操作过程。 化学计量点(Stoichiometric point)：滴加标准溶液与待测组分恰好完全反应之点。 指示剂(Indicator)：滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂。 终点(End point)：指示剂变色之点。 终点误差(Error of end point) ：实际分析操作中指示剂变色点与化学计量点之间的差别。 滴定分析法特点 简便、快速，适于常量分析 准确度高, Er 可达0.1%. 应用广泛 二 滴定分析法的分类 酸碱滴定法：是以质子传递反应为基础的一种滴定分析法。 酸滴定碱B- : H++B- HB 氧化还原滴定法：是以氧化还原反应为基础的一种滴定分析法。如KMnO4法： MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O 三 滴定分析反应的条件和滴定方式 1 滴定分析反应的条件 反应必须具有确定的化学计量关系 反应定量地完成（≧99.9%） 反应速度要快 能用比较简便的方法确定滴定终点 2 滴定方式 直接滴定法（涉及一个反应） 完全满足滴定分