薄晶体的电子显微分析-1.pdfVIP

1 八章 薄晶体的电子显微分析 n 8.1 薄晶体样品 （薄膜）的制备 n 8.2 衍射衬度原理 n 8.3 衍射运动学简介 n 8.4 晶体缺陷分析 第一节 薄晶体样品 （薄膜）的制备 电子束对薄膜的穿透能力和加速电压有关。 （1）样品的厚度较大时，往往会使膜内不同 深度层上的结构细节彼此重叠而互相干扰，得 到的图像过于复杂，以致难以进行分析。 （2）如果样品太薄则表面效应将 着十分重 要的作用，造成薄膜样品中相变和塑性变形的 进行方式有别于大块样品。 对一般金属材料而言，样品厚度都在500nm以 下。 2 合乎要求的薄膜样品必须具备下列条件： 1）制备过程中，样品的组织结构不发生变 化； 2）样品相对于电子束而言有足够的 透明 度”； 3）样品应有一定的强度和刚度； 4）不允许表面产生氧化和腐蚀。 金属薄晶体样品的制备过程： 1）从大块试样上切割厚度为0.3～0.5mm厚 的薄片； 2）对样品薄片的预先减薄（机械法和化学 法）； 3）最终减薄（双喷电解抛光和离子薄 化）。 由于大部分非金属材料都不导电，因此不 能使用双喷抛光，而目前多采用离子薄化装 置进行最终减薄。 3 双喷减薄时，温度、电流密度和喷射速度是 三个 要参数。 图8-1 双喷式电解减薄装置示意图 4 补充知识：大块样品一般制样过程 n 脆性材料首先可考虑粉碎法制样－磨碎成 粉，分散在覆膜载网上，寻找颗粒边缘可观 测薄区。 （简单，实例：微孔玻璃、单晶硅 等） 制备流程 2. 2. 平面磨 1. 平面磨 1. 切割 切割 500 m 2.5mm 70-100 m 3mm 5 m 3. ( ) 3. 钉薄( 凹坑) 钉薄 凹坑 4. 离子减薄 4. 离子减薄 5 971低速金刚石圆锯 平面磨 l磨料的类型和尺寸 l手工平磨采用的手法 l抛 光 6 金相预磨机 金相抛光机 7 最终厚度控制在70-80 μm以内，软金 属可稍厚。 70-80 m （电解）化学减薄 n 电解抛光－与金相制样的表面处理相同。 n 化学抛光－用