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科研开发PdC催化剂制备条件对一步法合成对乙酰氨基酚的影响.PDF
化工科技, ,(): 科研开发 ! # ! ! $ !! %’()( * + (,)-.-/0 ’) ,(1’2. ’)34%+ 50 !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 文章编号: ( ) 6#:= 66 ! !:!: !# $ 催化剂制备条件对一步法 合成对乙酰氨基酚的影响 6 6 ! ! 方岩雄 ,张维刚 ,刘春英 ,周晓辉 ,杨锦宗 ( 广东工业大学化工系,广东 广州 ; 广东工业大学分析测试中心,广东 广州 ; 6 ? = 67 ! ? = 67 ? 大连理工大学精细化工国家重点实验室,辽宁 大连 66; 6! ) 摘 要:用不同的还原法制备了@AB 催化剂,发现用加氢还原法比用甲醛还原法得到的催化剂催 化活性高;用正交实验方法研究了温度、氢气压力、醋酸钠用量对催化剂活性的影响,发现制备时温度对 活性无影响,氢气压力在 ? 1@C,醋酸钠用量以6# B @AE 为佳;同时研究了不同的缓冲剂对催化剂 D D ! 制备的影响,发现柠檬酸和酒石酸等多元有机弱酸作为缓冲剂更好。 关键词:催化剂;对乙酰氨基酚;加氢还原 中图分类号: 文献标识码: + F !; ? # 2 对乙酰氨基酚是一种重要的解热镇痛药物, 下,维持温度在7 $ 7= H 之间,徐徐加入质量分 传统的生产方法是以对硝基苯酚为原料经铁粉还 数= I 以上甲醛溶液 6 GE,继续搅拌 6= GJK,冷 原制得对氨基酚后再用醋酐酰化而成,或以苯酚 却至 ! H 以下,在搅拌下慢慢加入质量分数 为原料经亚硝化、硫化钠还原制得对氨基酚后再 溶液,使反应混合液 值在 之 I L-, M, = $ ; 酰化而成。这两种方法都因存在环境污染问题而 间,再搅拌 ,过滤,滤饼用水洗涤 次,用质 ! GJK [] 将逐步被加氢还原并乙酰化的一步法所代替6 。 量分数= I ,) - 浸渍后,再过滤,水洗至中性。 一步法所用的加氢催化剂一般是 @AB ,而 @AB 空气中干燥后备用。 [] ! 催化剂的制备方法很多 。并非任何方法所制 % %’ 加氢还原法 得的催化剂对一步法合成对乙酰氨基酚都有效, 称取 ? = D @AE! ,加入 GE 浓 ,E 和= GE 因此,本文对用于一步法合成对乙酰氨基酚的 蒸馏水,加热溶解。称取 D 醋酸钠,加入氯化 @AB 催化剂制备方法
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