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薄荷中挥发油的提取

薄荷中挥发油的提取 生工12-2 蔡丹馥01 陈佳宝02 唐丽婷06 目的意义 主要研究内容、实验设计 基本原理 实验装 实验过程 结果讨论 参考文献 目的意义 • 薄荷,唇形科植物薄荷的茎叶,薄荷在临 床广泛应用于风热感冒、温病初起、风热 上攻所致的头痛、木吃、咽喉肿痛等症。 • 薄荷能够阻止癌症病变处的血管生长,摧 毁癌细胞。 • 薄荷的有效成分主要是薄荷挥发油和薄荷 脑(薄荷醇)为芳香药、调味品及驱风药, 并广泛用于日用化工和食品工业。 主要研究内容、实验设计 • 水蒸气蒸馏技术是分离和提纯中草药挥发 油的重要方法,采用水蒸馏蒸馏方法,对 薄荷进行了出油率的测定。 • 根据 《中国药典》(2010版)中挥发油提取方 法,采用共水蒸馏法对薄荷挥发油进行提 取。 基本原理 水蒸气蒸馏技术常用于和水长时间共沸不反 应、不溶或微溶解于水,且具有一定挥发性的 有机化合物的分离和提纯。 薄荷挥发油与水互不相溶,当受热后,二者 蒸汽压的总和与大气压相等时,混合液即开 始沸腾,继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏 出来,冷却静置,即可分离。 • 材料方法 • 实验材料与药品 薄荷、蒸馏水、石油醚(30℃-60℃沸程)、 沸石 • 主要仪器 • 蒸馏烧瓶、冷凝管、电热套、温度计、锥 形瓶、尾接管、T形管、折光仪 实验装 A B 实验过程(蒸馏) • (1)安装好如上图所示的装置,特别要注意将冷凝器夹好。 • (2)将薄荷叶尽量剪碎,取适量的薄荷叶放入 B 瓶内。 • (3) 向 A 瓶内加水,至容积的 2/3 左右,为防止出现水碱, 可加入数滴稀硫酸,此时应向瓶中放入几粒沸石或碎玻 璃、碎砖瓦以防暴沸。 • (4) 向冷凝器中通入自来水。 • (5)安装好连接管,将连接管的出口放在接收瓶中。接收 瓶口上盖上一小块铝箔或牛皮纸。 • (6)将蒸气发生器加热,至瓶中的水沸腾,然后调节火的 大小,以维持水稳定的沸腾程度。 • (7)当接收瓶内漂在水上的油状物(即精油)不再增多时即 可停止实验。 分离 用石油醚(30℃~60 ℃沸程)分多次萃取,得 粗产品,经CaCl 干燥后,控制温度蒸馏得薄 2 荷油。 鉴定与含量测定 性状 ·经水蒸气蒸馏、冷冻、部分脱脑加工提取的 挥发油为无色或淡黄色的澄清液体;有特殊 清凉香气,味初辛、后凉。存放日久,色渐 变深。 ·与乙醇、三氯甲烷或乙醚能任意混溶 ·相对密度 应为0.888~0.908 ·旋光度 取本品,依法测定,旋光度应为- 17°~-24° 。 ·折光率 应为1.458一1.471 鉴别 取本品0.1g,加无水乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。 另取薄荷挥发油对照提取物,同法制成对照提取物溶 液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分 别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯- 乙酸乙酯(19: 1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的 位置上,显相同颜色的斑点。喷以茴香醛试液,在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对 照提取物色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点; 紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。 含量测定 (照气相色谱法测定) 取本品约80mg,精密称定, 10ml量瓶中, 加内标溶液至刻度,摇匀,吸取1μl注入气相 色谱仪,测定,即得。 本品含薄荷脑(C10H20O)应为62.3%-87.2% 。

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