波谱原理第五章核磁共振碳谱分析法.pdfVIP

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2017-09-19 发布于湖北
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波谱原理第五章核磁共振碳谱分析法.pdf

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波谱原理第五章核磁共振碳谱分析法

13 一、 C核磁共振原理 13 第五章二、 C- NMR的特点 13 13 C核磁共振三、 C- NMR测定方法 13 四、 C- NMR参数五、各类碳的化学位移 13 六、 C- NMR的解析及应用 1 13 一、 C核磁共振原理 ν＝( γ/2 π) B0 13 γ － C核的磁旋比 ; γ ＝γ /4 C H 2 3 N B0 γI (I+1) 信号强度 ∝ T N －共振核的数目 T－热力学温度 13 1 C的天然丰度1.1％。灵敏度很低（约为 H 的 1/6000 ）测定很困难。为提高信号强度，采用： 13 （1）增大样品浓度、体积，以增大样品中 C核的数目。（2 ）采用共振技术，利用NOE效应增强信号强度。（3 ）多次扫描累加，是最常用的有效方法。（4 ）改变仪器测量条件。 2 13 二、 C-NMR的特点 1、化学位移范围宽 1H-NMR常用 δ值范围为0－10ppm 13C-NMR常用 δ值范围为0－200ppm(正碳离子达 300ppm)其分辨能力远高于1H-NMR 。 13 2、 C-NMR给出不与氢相连的共振吸收峰季碳、C=O、 C=C、 C=N、 C=C等基团中的碳不与氢直接相连，在1 13 H-NMR谱中不能直接观测，而在 C-NMR 谱中均能给出特征吸收峰。 3、13C-NMR灵敏度低，偶合复杂。 13 1 4、 C和 H化学位移相差很大，形成的CH n系统符合 n+1 规律，强度比符合二项式展开项系数比。 3 13 三、 C-NMR测定方法 13 1 C-NMR谱中， JCH约100－200Hz，偶合谱的谱线交迭，谱图复杂。常采用一些特殊的测定方法: 1、质子宽带去偶（噪音去偶）在扫描的同时，用一个强的可使全部