ICSRFCASDV离子色谱仪操作指南.docVIP

ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪操作指南 §1.目的 规范ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。 §2.适用范围 适用于ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪(阴离子：色谱柱AG19/AS19 4mm，抑制器ASRS 300；阳离子：色谱柱CG12A/CS12A 4mm，抑制器CSRS 300)的使用操作。 §3.职责 3.1 ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并填好使用记录。 3.2 ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。 3.3 室主任负责仪器综合管理。 §4．操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认阴离子淋洗液用超纯水和清洗柱塞杆用纯水是否为新制(建议不要使用隔夜超纯水),保证其储量满足需要,即测完样后剩余量≥100ml。使用之前最好用抽滤装置先过滤再继续抽真空约5分钟左右。检查阴离子淋洗液罐上的透气孔是否与大气连通。阳离子淋洗液为20mM MSA，有效期不能超过一个星期。 4.1.2 若仪器有超过一周以上未用，拆下抑制器，并将抑制器上的四接口短接。即将淋洗液入口(ELUENT IN)与淋洗液出口(ELUENT OUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGEN IN)与再生液出口(REGEN OUT)用灰色直通接头短接。 4.1.3 活化抑制器。即从抑制器的淋洗液出口(ELUENT OUT)和再生液入口(REGEN IN)分别接上专用的活化接头，用注射器分别注入5ml以上的超纯水。注意，大孔(REGEN IN)使用10ml的注射器；小孔(ELUENT OUT)用转换接头，使用1ml的注射器。活化完的抑制器先不用装回，在4.3.5步骤中装回。 4.1.4 开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3Mpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至5-10psi左右。 4.1.5 打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开ICS900主机、ASDV自动进样器和RFC30发生器的电源开关。 4.1.6 倒空废液桶中废液，防止其溢出。 4.1.7 启动电脑。 4.2 启动变色龙软件 双击桌面上“Chromeleon”快捷键进入变色龙软件的仪器控制界面，若没有自动弹出控制面板，则点击第二排工具栏中的“默认面板”图标，在右方框中“我的电脑”下选择“Chromeleon服务器”后按“确定”键，即为仪器的控制界面。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1 在左侧方框上边的“联接”前打“√”，使软件与仪器之间建立起联接。若已经打上“√”，则不需要重新打“√”。 4.3.2 拉开IC900主机的前盖，反时针旋松下方泵头上的废液阀（约拧松2圈左右），再点击软件控制面板左上方“泵”模块下的的“排气泡”键，排除管路中存在的气泡，约5min后，再按“关泵”键，然后旋紧泵头启动阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。 4.3.3 阴离子系统：确认淋洗液发生器产生KOH的起始浓度和条件(等度/梯度),若与实验不符，需更改为实验条件下参数（AS19柱梯度：起始浓度为10mM，最终浓度为45mM，梯度时间为15min；等度：起始浓度为20mM。等度和梯度的流速均为1.0ml/min），然后设置抑制器的类型，电流不需要设置，发生器自动设置。阳离子不需要使用淋洗液发生器，但需要设置抑制器的类型和电流。 4.3.4 在控制面板中“泵”模块中按下方的“开泵”。待压力升至1000psi以上且基本稳定后，在软件中“阴离子淋洗液发生器”下设定开关为“0V”，使ICS900与RFC30连接，并按RFC30前面板上的“EGC”键，EGC灯亮，然后等抑制器再生液入口管路无气泡后，便可开启RFC30前面板上的“SRS”键，SRS灯亮。最后等捕获柱再生液出口有液体流出后，可按RFC30前面板上的“CR-TC”键，CR-TC灯亮,发生器开始工作。阳离子不需要进行此步操作。 4.3.5 控制室温为15～26℃。 4.3.6 点击最下方的“采集基线”，软件将自动扣掉背景值并开始采集基线。 4.3.7 阴离子系统流路：淋洗液→串联泵→压力传感器→阻尼管→淋洗液发生器→六通进样阀→保护柱→分析柱→抑制器淋洗液入口ELUENT IN→抑制器淋洗液出口ELUENT OUT→电导检测器→抑制器再生液入口REGEN IN→抑制器再生液出口REGEN OUT→淋洗液发生器捕获柱再生流路→废液。阳离子系统：不需要流过淋洗液发生器和发生器捕获柱再生流路，直接使用ICS900主机的废液管。 4.3.8 准备好需要分析的标液和待测样品溶液。 4.4 进样 4.4