2014级-X射线衍射实验指导书.pdfVIP

实验1、X 射线衍射仪实验方法 一、实验目的 1.了解X 射线多晶衍射仪的结构与工作原理 2.学习样品的制备方法 3.学习测试参数的选择 二、实验原理 2.1 X 射线多晶衍射分析的基本原理 衍射仪的种类很多，有研究多晶体的 X 射线多晶衍射仪，研究单晶体的单 晶衍射仪。这些衍射仪中应用最广泛的是 X 射线多晶衍射仪，是材料研究中非 常重要的分析仪器。通过 X 射线衍射仪分析，可以进行物相的鉴定，物相含量 的半定量分析，测定晶胞参数、晶粒大小、结晶度以及应力等。 图 1-1 是一张典型的 X 射线多晶衍射图谱，横坐标为衍射角度的 2 倍，纵坐 标为衍射强度。当 X 射线照射到晶体上时，要产生衍射的必要条件是入射角要 满足布拉格方程 2dsinθ=nλ ，如图 1-1 中插入的小图所示，其中：d 为晶面间距， θ 为衍射角，n 为衍射级数，λ 为 X 射线波长。因为绝大部分的材料是多晶体组 成的，理想情况下试样中会存在无数多个的小晶粒，每个晶粒的方向是随机的。 当改变X 射线的入射角时，总是存在某个晶面 dhkl 能满足布拉格衍射，我们可以 通过记录下衍射线的位置和强度，就可以获得一张衍射图谱。通过对图谱的标定、 分析就可以获得材料的物相、含量、晶粒大小等信息。 衍射图谱中 每个衍射峰 s 代表探测到 p c / 了某个晶面 I 度 的衍射，由 强 衍射角通过 衍射峰 射 布拉格公式 衍 可以算得晶 面间距。 衍射角 2 （θ ）/ ° 图 1-1 衍射图谱及布拉格方程 1 2.2 X 射线多晶衍射仪的结构 X 射线多晶衍射仪的基本构成包括：水冷系统、X 射线发生器、测角仪、X 射线探测器以及计算机系统，如图 1-2 所示。图 1-3 是日本理学（Rigaku ）Miniflex 600 型 X 射线衍射仪的构造。 水冷装置 控制驱动装置 扫描条 冷却水 件设置 测角仪 X 射线管 探测器 计算机 高压电缆 系统 样品 高压发生器 x 射线发生器（XG ） 计数存储装置 光管电流、电压设置 图 1-2 X 射线多晶衍射仪构造示意图 衍射仪主机