三草酸合铁()酸钾的合成.pptVIP

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及配离子组成的测定 实验目的 进一步熟练掌握无机合成的基本方法和基本操作; 掌握高锰酸钾法测定C2O42-的方法和原理; 初步了解分光光度计的测量原理;学会分光光度计的使用; 掌握磺基水杨酸光度法测定Fe(Ⅲ)的方法和原理. 实验原理 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成 铁盐溶液与草酸溶液反应生成FeC2O4·2H2O: FeSO4 + H2C2O4 + 2H2O ? FeC2O4·2H2O? + H2SO4 FeC2O4·2H2O在草酸钾溶液用H2O2将其氧化为Fe(Ⅲ);再加 入H2C2O4 调节溶液的pH值,使之生成配合物K3[Fe(C2O4)3]: 6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4?4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3? +12H2O 2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4?2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O 通过蒸发浓缩(或加入无水乙醇)、冷却结晶得到绿色的 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体. 合成实验流程 FeSO4·7H2O(4g)?溶解?沉淀(1mol·L-1H2C2O4) 分离 ?FeC2O4·2H2O ?氧化(1mol·L-1K2C2O4; 3?H2O2)?合成(1mol·L-1H2C2O4调节pH≈4) ? 蒸发浓缩?冷却结晶?过滤?K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 晶体?干燥(50°C) ?计量(避光保存) 测定实验流程 C2O42-测定: 试样(1~1.2g准至四位有效数字)?溶解定容(100mL) ?试液(a) ? 20.00mL ?加水15mL、3mol·L-1H2SO415mL、磷酸2mL ?加~10mLKMnO4 标准溶液?加热70~80°C ? KMnO4标准溶液滴定至微红色. Fe(Ⅲ)测定: 标准曲线: Fe(Ⅲ)标液(0.05mg/mL) ? 取样(0.80;1.40; 2.00;2.60; 3.20;4.00mL) ?25?磺基水杨酸(2mL) ?加6 mol·L-1氨水中和至黄色 过量7~8滴?定容(25mL) ?测定吸光度(450nm). 试样测定: 试液(a) ?5.00mL ?定容(100mL) ?试液(b) ?余下步 骤同上. 注意事项 含FeC2O4·2H2O? 的溶液煮沸时,应充分搅拌,以免爆沸. 氧化时,加入H2O2的速度不能太快(10~15min加完),否则部分H2O2尚未反应便分解了,造成草酸亚铁氧化不完全. 加入H2C2O4调节溶液pH值时,用量以溶液中的Fe(OH)3?恰好 溶解(pH≈4)为宜, pH值过高或过低均对产品质量有很大影 响.此时溶液的正常颜色为翠绿色,若溶液为暗绿色则配体 C2O42-不足,可适量补充K2C2O4溶液. 每次溶液定容后均应充分混合均匀. 滴定C2O42-时,溶液的温度应保持在60~80°C. 测定Fe(Ⅲ)时,标准溶液和试样溶液的吸光度应在同一台 仪器,完全相同的条件下测定. 实验结果和讨论 按实验进程作好完整的实验记录 计算K3[Fe(C2O4)]·3H2O的产率;计算C2O42- 和Fe(Ⅲ)的质量百分含量;计算配离子中 C2O42-和Fe(Ⅲ)的物质的量比,并与理论值比 较 讨论:结合实验条件,对实验结果作出评价.分析影响产品质量的主要因素;总结成败原因; 提出改进意见 * * 配离子组成的测定 C2O42-的测定: 5C2O42-+ 2MnO4-+ 16H+? 2Mn2++ 10CO2+ 8H2O 可用KMnO4标准溶液滴定C2O42-, KMnO4本身作滴定终点的指示剂.根据KMnO4标准溶液的浓度和用量来计算C2O42-的含量. Fe(Ⅲ)的测定: Fe(Ⅲ)在氨性溶液中能与磺基水杨酸生成稳定的黄色配合物,可在450nm处测定其吸光度(A),用测得的吸光度在标准曲线上查出试样中Fe(Ⅲ)的质量(mg,),由此计算Fe(Ⅲ)的含量.