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第一节 化学分析法基础
第三讲 第一节 化学分析法基础 二、酸碱滴定法 三、配位滴定法 五、沉淀滴定法 以沉淀反应为基础测定物质含量的滴定分析法称为沉淀滴定法。 银量法是最成熟和最有应用价值的沉淀滴定分析法,即以硝酸银为标准溶液来测定卤素离子、SCN-、CN-,以及以NH4SCN标准溶液测定Ag+和间接测定卤素离子。 3、银量法的分类 1)、生成的沉淀要有固定的组成; 2)、沉淀反应必须迅速、定量的进行; 3)、能够用适当的指示剂或其它方法确定滴定的终点。 1)、摩尔法——指示剂为K2CrO4 1)、摩尔法 2)、佛尔哈德法 3)、法扬可法 标准溶液:AgNO3 指示剂:K2CrO4 反应: Ag+ + Cl—(试样) ? AgCl↓ 2Ag+ + CrO42- ? Ag2CrO4↓ (黄色) (砖红色) 分步沉淀的概念:利用溶度积大小的不同,进行先后沉淀,称为分步沉淀。 kspAgCl =1.56×10-10 KspAg2CrO4 =9×10-12 主要反应方程式和反应过程(2) a、未加入AgNO3标准溶液时,试液呈CrO42-黄色( Cl— 无色)。 b、有AgCl沉淀产生本应白色,但为CrO42-黄色,故看到淡黄色的 乳浊液样。 c、Ag+继续滴入,Ag+与Cl-电荷中和,上层出现清液,说明终点 将至。 d、加入Ag+半滴至1滴,溶液呈现黄里带有红色(即橙色)为终点。 e、若滴至砖红色则过量。 六、重量分析法 2、沉淀滴定法沉淀反应的条件 1)、直接法 (1)以AgNO3为标准溶液直接滴定被沉淀的物质。 (2)以NH4SCN标准溶液直接测定银。 2)、间接法 先于待测定试液中加入一定过量的AgNO3标准溶液,再用NH4SCN标准溶液来滴定剩余的AgNO3溶液 ,根据AgNO3标准溶液的总量与剩余量的关系来计算被测组分的含量。 4、银量法滴定终点的测定 A. 原理 以测定Cl-离子为例。 在含有Cl-离子的中性溶液中,加入K2CrO4指示剂,用AgNO3标准溶液滴定。利用AgCl的溶解度比Ag2CrO4小,因此沉淀过程中,AgCl首先沉淀,待其沉淀完全时,过量一滴(半滴)的AgNO3溶液与指示剂K2CrO4反应,形成砖红色的Ag2CrO4沉淀,指示终点到达。 B. 主要反应方程式和反应过程(1) 反应: Ag+ + Cl—(试样)? AgCl↓ 2Ag+ + CrO42- ? Ag2CrO4↓ (黄色) (砖红色) (一)、 分析方法分类 1、 无机分析和有机分析(根据分析的对象划分) 无机分析——分析的对象是无机物质。它们大多数是 电介质,一般是测定其离子或原子团来表 示各组分的含量。 有机分析——分析的对象是有机物质。大多数是非电介 质,一般是分析其元素或官能团来确定其 组分的含量,也要通过测定其某些物理常 数如沸点、冰点及沸程等来确定其组成及含 量。 一、概述 2、常量、半微量、和微量分析(根据试样用量不同) 0.001~0.01 0.01~0.1 超微量分析 0.01~1 0.1~10 微量分析 1~10 10~100 半微量分析 >10 >100 常量分析 液体试样体积(mL) 固体试样质量(mg) 方法 3 、化学分析法和仪器分析法(根据测定原理和使用 的仪器不同) (1)化学分析法——是以化学反应为基础的分析方法。 根据反应类型和操作方法不同又分为: A、重量分析法——根据化学反应生成物的质量求出被测物组分 含量的方法。 B、滴定分析法——根据化学反应中所消耗的标准溶液的体积和 浓度来求出被测物组分含量的方法。 C、气体分析法——根据化学反应中所生成气体的体积或与吸收 剂反应生成的物质的质量,求出被测物组分含量的方法。 (2)仪器分析法——是以物质的物理和物理化学性质为 基础并借用较精密的仪器测定被测物质含量的方法。包括 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法和质谱分析法等。 4 、例行分析和仲裁分析 例行分析——一般化验室日常生产中的分析。包括常规分 析和中控分析。 仲裁分析(也称裁判分析)——不
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