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*/9 在线答疑：zdlhs@126.com hnllxyj@126.com 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 A型分子筛的合成和性能 实验58 A型分子筛的合成和性能 58.1 实验目的 （1）了解分子筛的一般知识和水热法合成分子筛的方 法。 （2）合成A型分子筛并试验其性能。 58.2 实验原理 将硅酸盐、铝酸盐、无机碱和水按一定比例混合，在高于室温的温度下晶化得到某种分子筛，一般称为水热法。 A型分子筛是用量最多的分子筛之一。当可交换离子为Na＋时，称为4A分子筛，其晶胞的组成表示式为： Nal2[(AlO2)12(SiO2)12]·nH2O 实验室合成4A分子筛常以水玻璃(Na2SiO3)、偏铝酸钠(NaAlO2)和氢氧化钠为原料，按一定比例混合，加入一定量的水，搅拌成胶后，在90～100℃温度进行晶化。晶化程度可用显微镜观察，若有外观为正方形晶体，说明晶化完全。经过滤、洗涤、干燥即得4A分子筛。 为使实验简化，本实验采取直接配料的方法，免去了合成前对原料的分析过程。将固体硅酸钠、偏铝酸钠、氢氧化钠和水按一定比例混合，搅拌成胶后晶化即可。 58.3 操作流程 （一）4A分子筛的合成 250 mL烧杯 加热搅拌溶解 6.0 g硅酸钠 A溶液 1．溶液的配制 6.0 g NaAlO2 7.5 g NaOH 90 mL水 250 mL烧杯 90 mL水 加热搅拌溶解 B溶液 B溶液搅拌加热 搅拌至胶状稀溶液 成胶混合物 2．成胶 3．晶化 分几次将A溶液加入 反应釜 100 ℃温度下晶化约5 h 冷却 4．洗涤干燥 吸滤 倾去上层清液 pH为8～9 水洗 4A分子筛 110 ℃下干燥 （二）分子筛某些性能的测定 1．晶形观察 用玻璃棒蘸取少许4A分子筛均匀地放在玻璃载片上，在显微镜下观察晶体的形状和大小。 2．吸水性 取少量已活化的4A分子筛(在马弗炉内于600℃恒温2h，然后在真空干燥器中冷却0.5h即可)，放在小试管中，加入2粒已吸水变红的硅胶，将试管塞好放置，根据硅胶颜色的变化比较其吸水性强弱。 3．对有机分子的吸附 准确称取约1g已活化的分子筛，放入已干燥并准确称重的瓷坩埚内，放在干燥器中。干燥器下层放入一装有少量无水乙醇的小烧杯。静止20h以后再称重，根据增重求出吸附乙醇的质量分数（可达约15％）。 58.4 注意事项 （1）如果实验室没有备用的反应釜，可将装有反应混合物的烧杯盖上表面皿后放在瓷盘中，连同瓷盘一起放入电热烘箱内。在90℃温度下晶化10h以上也可得到4A分子筛。 （2）4A分子筛很容易转晶，在晶化时温度不要高于100℃。 58.5 问题讨论 （1）分子筛的类型有哪些？各有哪些应用范围？ 58.6 参考答案 （1）分子筛的类型有哪些？各有哪些应用范围？ 答：3A分子筛用途：各种液体（如乙醇）的干燥；空气的干燥；制冷剂的干燥；天然气、甲烷气的干燥；不饱和烃和裂解气、乙烯、乙炔、丙烯、丁二烯的干燥。 4A分子筛用途：空气、天然气、烷烃、制冷剂等气体和液体的深度干燥；氩气的制取和净化；药品包装、电子元件和易变质物质的静态干燥；油漆、燃料、涂料中作为脱水剂。 5A分子筛用途：变压吸附；空气净化脱水和二氧化碳。 13X分子筛用途：空气分离装置中气体净化，脱除水和二氧化碳；天然气、液化石油气、液态烃的干燥和脱硫；一般气体深度干燥。 改性分子筛可用于有机反应的催化剂和吸附剂。 */9 在线答疑：zdlhs@126.com hnllxyj@126.com 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 A型分子筛的合成和性能