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微波辐射—溶剂法提取农吉利中总黄酮工艺探究 　 作者：黄晓文，樊轻亚，张煜帆，范华均 【摘要】 目的 优化农吉利中总黄酮微波辐射—溶剂提取的工艺条件。方法 在单因素试验的基础上，以牡荆素作为总黄酮含量的指标，采用正交试验法优化微波辐射功率、微波辐射时间、提取温度、提取时间等因素。结果 微波辐射溶剂提取法的最佳提取工艺为：微波辐射功率560 W，微波辐射时间2 min，液固比20∶1，提取温度70 ℃，提取时间2.0 h。结论 与常规溶剂回流提取法相比，采用微波辐射处理药材后再用溶剂进行提取，总黄酮的提取率明显提高;优选得到的工艺稳定可行。 【关键词】 微波辐射;农吉利;总黄酮;牡荆素;正交设计 　　Abstract:Objective To optimize the experimental conditions of microwaveirradiated reflux extraction of total flavonoids from Crotalaria sessiliflora L. Method Orthogonal test was designed including microwave power,irradiation time,extraction temperature,extraction time based on single factor experiments with vitexin as index constituent of the total flavonoids. Results Optimum conditions were resulted with 20 times of methanol extracting for 2 h at 70 ℃ after irradiation of the medical materials for 2 min under microwave power 560 W. Conclusions Compared with the conventional solvent reflux extraction,the yield of total flavonoids from Crotalaria sessiliflora L. was improved greatly after the pretreatment of microwave irradiation of the medicinal materials,which was feasible,easy and reliable. 　　Key words:microwaveirradiation; Crotalaria sessiliflora L; total flavonoids; vitexin; orthogonal design 　　农吉利系豆科植物野百合Crotalaria sessiliflora L.的全草，味甘、淡、平，功能滋阴益肾、清热解毒、抗癌，主要用于痢疾、疮疖、耳鸣耳聋、头晕目眩及多种癌症的治疗。研究表明，农吉利中含有生物碱、黄酮及氨基酸等主要有效成分，其中黄酮类化合物具有保护心脑血管、利胆保肝、抗癌等多种生理活性[1-3]。 　　微波辐射法是一种用以提高药材提取率的药材辅助处理方法，具有快速高效、节能、节省溶剂等优点[4-5]。本文在参照文献[6]的基础上，通过微波辐射农吉利药材，使其细胞破壁，再用溶剂回流法提取其中的黄酮类化合物，并采用正交试验设计对微波辐射及回流提取的条件进行了优化，旨在确定农吉利中黄酮化合物提取的最佳工艺条件，为进一步研究开发农吉利中总黄酮含量的分布规律提供基础。 　　1 仪器与材料 　　UV1101紫外可见分光光度计(上海天美科学仪器有限公司)，PJ21CAN微波炉(美的公司)，HH6恒温水浴锅(江苏金坛宏华仪器厂)，pHS25数显pH计(上海精密科学仪器有限公司);RE52CS1旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)。 　　牡荆素对照品(中国药品生物制品检定所，批号111687200501);甲醇(色谱纯，Merk公司);其他试剂为分析纯，水为蒸馏水。 　　农吉利药材购自广州清平中药材市场、广西玉林中药材市场，经广东药学院药用植物与中药鉴定学教研室鉴定为豆科植物野百合Crotalaria sessiliflora L.的全草。 　　2 方法与结果 　　2. 1 农吉利总黄酮提取液的制备 　　称取农吉利细粉5.0 g置培养皿中，加入适量水浸润，搅拌均匀、铺平，放入微波炉，按实验要求以不同的辐射功率和辐射时间辐射，再将样品转移到圆底烧瓶中，加入甲醇100 mL，在不同温度下以不同时间进行提取。提取液滤过，旋干，甲醇溶解