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河北金牛旭阳化工有限公司 1 化验室分析规程 （试用版） 编 制： 审 核： 批 准： 2008年10月 净化工段分析规程 1.原料气中硫化氢含量的分析 1.1适用范围 适用于甲醇装置原料气、净化气、转化气中H2S含量的测定。 1.2方法概述 甲醇生产工艺气中的H2S用（CH3COO）2Zn.2H2O溶液吸收后，形成ZnS沉淀，在弱酸性条件下，同碘作用，过量的碘用Na2S2O3溶液滴定。 1.3仪器及设备 湿式流量计5L，分度值为每格20ml； 3L球胆； 筒形气体洗瓶250ml； 碘量瓶500ml； 滴定管25ml，分度值0.1ml。 1.4试剂和溶液 乙酸锌：分析纯 20% 碘：分析纯 0.1mol/l HCL：1：1 硫代硫酸钠：分析纯 0.1mol/l 可溶性淀粉：分析纯 0.5% 1.5操作步骤 1.5.1吸收：取两个洗气瓶，各加入100ml乙酸锌吸收液，连接装置检查气密性。 1.5.2缓缓打开取样阀排气约2分钟，将管内残余气体及水分排尽。调节螺旋夹，使气体以0.5—1L/min的流量通过洗气瓶，同时记录流量计读数、温度及压力。 1.5.3取下洗气瓶，转入500ml碘量瓶中，用水冲洗两个洗气瓶的瓶口及瓶壁，洗液并入碘量瓶中，立即加入碘标准溶液至溶液呈现深棕色，准确记录碘液的耗用量，同时加入10mlHCL（1：1），并用水封口，于暗处放置10--15分钟，用硫代硫酸钠0.1mol/l进行滴定，呈淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。 1.5.4同时做空白。 1.5.5计算：H2S（mg/m3）—100ml。 1.6.长时间不用仪器,滴定前应冲洗滴定管、移液管并使之充满液体。 方法二甲醇装置原料气、净化气、转化气中H2S含量的测定。 方法概述 甲醇生产工艺气中的H2S用NaOH溶液吸收后，用AgNO3 标准溶液进行电位滴定。反应方程式： H2S + NaOH = Na2S + H2O Na2S + AgNO3 = Ag2S↓+ 2NaNO3 仪器及设备 DL50自动滴定仪 银电极，玻璃电极 湿式流量计 试剂和溶液 硝酸银：优级纯 氯化纳：基准物 硝酸钾1mol/L：化学纯 AgNO3标准溶液:C(AgNO3)=0.01mol/L。按GB601配置0.1 mol/L后,稀释十倍。 NaOH吸收液:40g NaOH溶于100ml水中 去离子水 气体吸收瓶 实验室常用仪器 操作步骤 打开电源，仪器进行自检，当显示“DL50”即为开机正常。 修改（建立）方法 DL50存有4个Mettler方法。可修改全部功能参数。为保存这些修改过的方法，必须在标题功能下变更识别编号，存储后，该方法将作为用户调用。 修改方法 按“ ”键 选择“Method ID 26 按“Modify”F4 键 显示“User Method” (输入方法号) 按“OK”键或F5 键 按“OK”键或F5 键即可。 如果在输入过程中出现输入错误,按住“shift”键的同时按住左和右箭头选要修改的字，再按“CE DEL”键则可删除。 本实验设定：标定硝酸银方法 25 ；硝酸银滴定样品分析方法为26 标定硫代硫酸钠方法 61；硫代硫酸钠滴定样品分析方法为62 充注（冲洗）滴定管 打开储液瓶放空口，把馈液管放入储液瓶，进行以下操作： ⑴ 按“Burette”键 显示 Rinse burette ⑵ 按“OK”或F5键 显示 Burette drive Drive2 ⑶ 按“STARTF” 或F5 键 显示 Burette drive Drive2 ⑷ 按“复原” 键 显示 Rinse burette 重复进行三次(5.3)的操作，以保证滴定管完全充满，馈液管充分冲洗。然后取下滴定杯，用去离子水冲洗搅拌子和馈液管，在任何时候按F5键中断冲洗过程。 分析测试 采样：将吸收液瓶内装入75ml40%的NaOH，开启采样阀取5L气样。 样品分析： ⑴ 按“Run”键 显示 Number of samples 1 (输入样品数) ⑵ 按“ ”键 显示 Method ID (输入25或26) ⑶ 按“STARTF”或F5 键 显示 STIRRER 1：Stand 1 Sensor 1：DM141 Drive2：0.01mol/L AgNO3 ⑷ 按“OK”键或F5 键