试验十四蒸汽冷凝法制备金属纳米微粒.PDFVIP

实验十四 蒸汽冷凝法制备金属纳米微粒 一、实验目的 1.学习和掌握利用蒸汽冷凝法制备金属纳米微粒的基本原理和实验方法，研究微粒尺寸与惰性气体气 压之间的关系。 2.学习利用电子成像法、Ｘ射线衍射峰宽法或其它方法测量微粒的粒径。 二、实验原理 （一）微粒制备 利用宏观材料制备微粒，通常有两条路径。一种是由大变小，即所谓粉碎法；一种是由小变大，即由 原子气通过冷凝、成核、生长过程，形成原子簇进而长大为微粒，称为聚集法。由于各种化学反应过程的 介入，实际上已发展了多种制备方法。 1、粉碎法 图 8.4-3 示意几种最常见的粉碎法。实验室使用得最多的是 球磨粉碎。球磨粉碎一开始粒径下降很快，但粉碎到一定程度时， 由冷焊或冷烧结引起的颗粒重新聚集过程与粉碎过程之间达到 动态平衡，粒径不再变小。进一步细化的关键是阻止微晶的冷焊， 这往往通过添加助剂完成。1988 年，Shingu 等利用高能球磨法 成功地制备了Ａｌ-Ｆｅ纳米晶。发展至今，对于 bcc 结构的材 料（如 Cr、Fe、W 等）和ｈｃｐ结构的材料（如 Zr、Ru 等）的 纳米微粒较易制备，但具有 fcc 的材料（如 Cu）难以形成纳米微 晶。球磨粉碎法的缺点是微粒尺寸的均匀性不够，同时可能会引 入杂质成分。但相对而言工艺较简单，产率较高，而且还能制备 一些其它方法无法制备的合金材料。 2、化学液相法 化学液相法制备纳米微粒获得很大的进展，目前已发展成共沉淀法、水热法、冻结干燥法、溶胶—凝 胶法等。利用化学液相法已制备成许多种类的纳米金属、非金属单晶微粒及各种氧化物、非氧化物以及合 金（如CoFeO ， BaTio ）、固溶体（如Al O TiO ）。 4 3 2 3- 2 3、气相法（聚集法） 气相法制备纳米微晶可以追溯到古代，我们的祖先就曾利用 蜡烛火焰收集炭黑制墨。文献记录表明，1930 年代，Rufud为了 研究红外吸收，在空气中制备了Ｎi等１１种金属的纳米微粒。 1962 年，由于日本物理学家Kubo（久保）提出量子尺寸效应，引 起了物理学工作者的极大兴趣，促进了纳米微粒的制备及检测。 1963 年kimoto等在稀薄氩气氛的保护下利用金属加热蒸发再冷 凝，成功地制备了 20 多种金属材料的纳米微粒。时至今日，除 了在加热方法上已发展了电阻加热法、等离子喷射法、溅射法、 电弧法、激光法、高频感应法及爆炸法等各种方法，在制备原理 上亦已发展了ＣＶＤ法、热解法及活性氢—熔融金属反应法等。 它们为不同的用途，提供各自适宜的制备方法。 在各类制备方法中，最早被采用并进行较细致实验研究的是蒸