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水中阳离子的测定总硬度的测定钙离子的测定铁离子的测定铜离子的
* 实验示意图 * 铁离子的测定(邻菲罗啉法) 4、结果计算 mg/L 式中:a---从标准曲线上查得的式样中含铁的毫克数,mg; V---所取水样的体积,ml; * 铜离子的测定 1、原理 在PH=8-9.5的氨性缓冲溶液中,铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄色络合物,此络合物用四氯化碳萃取,在440nm波长处测定吸光度。 2、主要试剂及仪器 EDTA-柠檬酸铵溶液 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液2g/L水溶液 铜标准溶液 分光光度计 * 铜离子的测定 3、测定步骤 标准曲线的绘制 称取硫酸铜0.3930g于烧杯中,加3mlH2O2和8ml1+1盐酸溶液,带溶解后加热煮沸以分解剩余的双氧水,冷却后转移入100ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,此溶液1ml含铜离子0.1000mg。将铜离子标准溶液稀释成1ml含铜离子0.00500mg的标准溶液。分别移取此溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于7支分液漏斗中,加水至50ml,加5.0mlEDTA—柠檬酸铵溶液和4滴甲酚红指示剂,用1+1氨水调至溶液由红色变为浅紫色为止,加5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,摇匀。静置5min,加10.0ml四氯化碳,用力摇荡2min,静置分层后,吸干漏斗颈管内的水分,再塞入一小团脱脂棉,弃去最初流出的有机相,然后将有机相移入1cm比色皿中,在440nm波长处,以四氯化碳为参比,测量吸光度。各吸光度减去空白吸光度后,以吸光度为纵坐标,各溶液中含铜的毫克数为横坐标作图。 * 铜离子的测定 试样测定 供测铜的水样在采样时应即刻加入硝酸酸化,硝酸加入量为2ml/1000ml。水样中含有机物和悬浮物极少时,取酸化后的水样50.0ml于烧杯中,加2.0ml硝酸,盖上表面皿,加热微沸10min,冷却后移入分液漏斗中,用水稀释至50ml,5.0mlEDTA—柠檬酸铵溶液,以下步骤为标准曲线绘制操作相同。取50.0ml蒸馏水代替试样,其余操作均与水样测定相同,所测吸光度为空白吸光度。 * 铜离子的测定 4、结果计算 试样吸光度减去空白吸光度后,从标准曲线上查出试样中铜离子的含量,计算水样中铜离子的浓度x为: mg/L 式中: α---从标准曲线上查得的铜离子的毫克数,mg; v ---测定时所取水样的体积,ml。 * 碱度的测定 1、原理 以酚酞为指示剂,用标准盐酸溶液滴至酚酞变色,此时完成下列反应: OH-+H+=H2O CO32-+H+=HCO3- 由此测得的碱度称为酚酞碱度。 然后继续以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴至甲基橙变色,此时完成下列反应: HCO3-+H+=H2CO3 由甲基橙变色所测得的总碱度称为甲基橙碱度,甲基橙碱度又称为总碱度。 * 碱度的测定 2、主要试剂 酚酞指示剂 ;0.2% 甲基橙指示剂 ;0.1% 盐酸标准溶液 ,0.1mol/L * 3、测定步骤 移取50.00ml水样放入250ml锥形瓶中,加酚酞指示剂2-3滴,若呈红色,则用0.1mol/L的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去,记下盐酸的用量P(ml); 若酚酞加水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去,再在水样中加1-2滴甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴定至橙色,并记下盐酸的总用量T(ml); 碱度的测定 50ml水样 250ml锥形瓶 2-3滴甲基橙 2-3滴酚酞 终点 HCl溶液 HCl溶液 无色 * 实验示意图 HCl溶液 酚酞指示剂 甲基橙指示剂 终点:红色→无色→橙色 * 4、结果计算 酚酞碱度 mmol/L 甲基橙碱度 mmol/L 式中:C---盐酸标准溶液浓度,mol/L; V---水样的体积,ml; P---滴至酚酞退色时消耗盐酸的体积,ml; T---滴至甲基橙变色时消耗盐酸的总体积,ml。 * 氯离子的测定 1、原理 用标准AgNO3溶液滴定水样中的氯离子形成AgCl沉淀,以铬酸钾为指示剂,当Cl-沉淀完毕后,Ag+与CrO42-形成红色沉淀 2Ag++ Cr
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