仪器分析—原子发射光谱分析法课件.pptVIP

第三章 原子发射光谱分析法 第三章 原子发射光谱分析法 一、概述 generalization 二、原子发射光谱的产生 formation of atomic emission spectra 三、谱线强度 spectrum line intensity 四、谱线自吸与自蚀 self-absorption and selp reversal of spectrum line 一、概述( Generalization) 化学名家 基尔霍夫 原子发射光谱分析法的特点: 二、原子发射光谱的产生 Formation of atomic emission spectra 2. 能级图 原子的共振线与离子的电离线 三、谱线强度 spectrum line intensity 谱线强度 四、谱线的自吸与自蚀 self-absorption and self reversal of spectrum line 第三章 原子发射光谱分析法 一、仪器类型与流程 types and process of AES 二、火焰光度计 flame spectrometer 三、光谱仪 spectrophotometer 四、电弧和电火花发射光谱仪 arc and electric spark emission spectrometer 仪器的基本构成 原子发射光谱仪主要包括激发光源和光谱仪两部分 一、激发光源 为试样的气化、原子化和激发提供能源。原子发射光谱中常用的光源有：等离子体、电弧、高压火花和激光微探针光源等。 1、等离子体光源 2）等离子体光源的形成类型 4）工作原理 等离子体分为焰心区、内焰区和尾焰区 焰心区：白炽不透明，热高频电流形成的涡电流区，10000K,试液溶胶通过该区被预热和蒸发 内焰区：在感应线圈10-20mm以上，呈淡蓝色半透明，6000-8000K,原子在该区被激发、电离，并产生辐射，称测光区 尾焰区：内焰区的上方，无色透明，6000K, 仅激发低能态的的试样 优点：稳定性好、线性范围宽，能测定数十种元素。 缺点：雾化效率低，设备贵 2、电弧光源 发射光谱的产生 (2).低压交流电弧 工作原理 特点： ３.高压火花 高压火花的特点： 4、激光微探针 激光微探针使用激光蒸发样品表面上的微小区域，蒸发的样品通过两电极间隙时，电极放电将试样激发，产生的光谱由光谱仪测定。 二、试样引入激发光源方式 要求：能将试样重现地、高效地转入激发 光源中。 1、溶液试样 2、气体试样 3、固体试样 1、溶液试样 气动雾化 同心型 直角型 特殊型 超声雾化 电热蒸发 2、气体试样：氢化物发生法 （砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒、碲） 3BH4-+3H++4H3AsO3=3H3BO3+AsH3 +3H2O 3、固体试样 试样直接插入 电弧和火花熔融法 电热蒸发进样 激光熔融法 二、光谱仪的类型 Types of AES 凹面光栅与罗兰圆 特点 : 2）电荷注入光谱仪 2）电荷耦合光谱仪 电荷耦合（CCD）光谱仪是最近发展起来的新一代多通道光谱仪。仪器使用两套中阶光栅分光系统和两组CCD阵列检测器。其中一组设计的光谱检测区为160-375nm,另一组为375-782nm.两组色散的光束各自被聚焦到检测器单元的表面。该仪器可同时检测几千条谱线。该类仪器发展前景良好。 2）单通道扫描光谱直读仪，包括变速扫描光谱仪和扫描中阶光栅光谱仪 2、光谱仪(摄谱仪) spectrophotometer 1. 摄谱仪光路图 2. 摄谱仪的观察装置 第三章 原子发射光谱分析法 一、光谱定性分析 qualitative spectrometric analysis 二、光谱定量分析 quantitative spectrometric analysis 三、特点与应用 feature and applications 一、 光谱定性分析 qualitative spectrometric analysis 二、 光谱定量分析 quantitative spectrometric analysis 谱线的自吸与自蚀 self-absorption and self reversal of spectrum line 5、特点与应用 feature and applications 2）.原子发射光谱分析法的应用 本章小结 1、光谱项符号和选择定律 光谱项符号表示：nMLJ M（2S+1）为谱线多重性, J=(L+S) “选择定律”： （1）主量子数的变化 Δn为整数，包括零； （2）总角量子数的变化ΔL = ±1； （3）内量子数的变化ΔJ =0， ±1；但