仪器分析实验报告原子吸收铜.docVIP

华南师范大学实验报告 课程名称： 仪器分析实验 实验项目：原子吸收光谱法测定水中的铜含量 原子吸收光谱法测定水中的铜含量 实验目的 ?? 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； ? ??? 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件； ????? 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。 ???????? 二、方法原理 ??? 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。干扰一般分为四种：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。物理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 ?????由于试样中基本成分往往不能准确知道，或是十分复杂，不能使用标准曲线法，但可采用另一种定量方法——标准加入法，其测定过程和原理如下。 取笑体积的试液两份，分别置于相同溶剂的两只容量瓶中。其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则： Ax＝kfx Ao＝k(fo十fx) 式中，fx，为待测液的浓度；f。为加入标准溶液后溶液浓度的增量；测量的吸光度，将以上两式整理得：Ao分别为两次 在实际测定中，采取作图法(图6—6)的结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加人待测元素的标准溶液，然后用溶剂瓶稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液fx，cx十fo，fx十2co，cx十3fo的吸光度为Ax，A1，Az，A：，然后以吸光度A对待侧元素标准溶液的加入量作图，得图6—6所示的直线，其纵轴上截距Ax为只含试样fx的吸光度，延长直线与横坐标轴相交于cX，即为所需要测定的试样中该元素的浓度。 三、仪器和试剂 ??? 1. 仪器 TAS-986火焰型原子吸收分光光度计； 铜元素空心阴极灯； 通风设备 ??? 2.试剂 100g/ml的铜标准溶液、1%的稀硝酸 四、实验内容与步骤 （1）标准溶液配制 分别取100ug/ml的铜标准溶液0.25ml、0.50ml、0.75ml、1.0ml于50ml的容量瓶中，用1%的稀硝酸定容，分别配成浓度为0.500mol/ml、1.000mol/ml、1.500mol/ml、2.000mol/ml的铜标准溶液。 （2）设置实验条件 工作电流：3.0mA 预热灯电流：2.0mA 光谱宽带：0.4nm 负电高压：300.0V 燃气流量：1800ml/min 燃烧器高度：6.0nm 燃烧器位置：-1.0nm （3）实验步骤 分别测定铜标准溶液的吸光度等等相关数据，并用标准曲线法测得两个样品的浓度。 五数据处理 序号 浓度ug/ml ADS 标准偏差SD 相对标准偏差KSD（%） 1 0.000 0.000 0.000 0.000 2 0.500 0.045 0.0015 3.3309 3 1.000 0.087 0.0015 1.7746 4 1.500 0.130 0.0026 1.9724 5 2.000 0.170 0.0012 0.7315 序号 ADS 标准偏差SD 相对标准偏差KSD（%） 浓度ug/ml 样品1 0.087 0.0004 0.4821 1.008 样品2 0.087 0.0027 3.0622 1.005 以吸光度为纵坐标，铜标准系列加入浓度为横坐标，绘制铜的工作曲线（见最后一页） 曲线方程（一次） 【A】=K1【C】+K0 相关系数：K1=0.0850， K0=0.0014 相关性：0.9998 水中的铜含量C=（C1+C2）/2=(1.008+1.005)/2=1.0065ug/ml ??? 六、思考题 1. 当使用雾化器时，经常使用稀释硝酸作为溶剂。为什么硝酸是个较好的选择？（提示：－硝酸盐的性质是什么？） 答：用稀释硝酸作为溶剂，可以防止待测的金属离子水解。 2. 火焰原子吸收光谱法具有哪些特点 ？ 答：火焰原子吸收光谱法的特点:灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。 07化2 周雁飞 20072401057