报告用K2Cr2O7电位滴定硫酸亚铁铵溶液.docVIP

华南师范大学实验报告 学生姓名：杨秀琼 学号： 20082401129 专业： 化 学 年级班级：08化二 课程名称：仪器分析实验 实验项目：用K2Cr2O7电位滴定硫酸亚铁铵溶液 实验类型：综 合 实验时间：2010/4/8 实验指导老师: 郭长娟老师 实验评分： 一、[实验目的学习氧化还原滴定法的原理与实验方法各种滴定终点确定方法(V～E曲线法实验原理 用K2Cr2O7滴定Fe2+,其反应式如下： K2Cr2O7 +6Fe2+ +14H+→2Cr3+ +6Fe3+ + H2O 利用铂电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,与被测溶液组成工作电池。在 滴定过程中,随着滴定剂的加入,铂电极的电极电位发生变化。在化学计量点附近铂电极的电极电位产生突跃,从而确定滴定终点。 仪器和试剂 仪器：pH—mv计饱和甘汞电极? 铂电极?滴定管（酸式） 试剂：K2Cr2O7溶液（0.01mol/L）硫酸亚铁铵溶液二苯胺磺酸钠（指示剂） 四、[实验步骤：1．准备好铂电极和饱和甘汞电极；在滴定管中加入重铬酸钾标准滴定溶液。．关闭仪器和搅拌电源开关。清洗滴定管,电极,烧杯并放回原处。 ．根据数据，给出E-V曲线，确定滴定终点实验结果： V（K2Cr2O7）（mL） 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 4.4 4.6 E（mv） 340 401 424 444 469 487 491 498 4.7 4.8 4.9 5.0 5.1 5.2 5.3 6.0 8.0 10.0 505 524 533 735 743 752 765 778 793 802 E-V曲线上拐点对应的体积即为滴定终点时所耗标准滴定溶液的体积。随着K2Cr2O7溶液的加入，指示滴定终点电位发生突跃根据此曲线，当体积为mL时，发生突跃。此时电动势数值为。根据体积可计算出Fe2+ 的含量为mol/L. （二）化学滴定法： V K2Cr2O7初读数(ml) V K2Cr2O7终读数(ml) V K2Cr2O7净用量(ml) nK2Cr2O7（mol） n Fe2+mol C Fe2+ （mol/L） 现象：溶液因加入了指示剂，随着K2Cr2O7溶液的加入，溶液由无色变成浅绿色最后变成紫色，可帮助指示滴定终点。当K2Cr2O7溶液加入的体积达到mL时，实验讨论：1.电位滴定:每滴加一次滴定剂，平衡后测量电动势。 关键: 确定滴定反应的化学计量点时,所消耗的滴定剂的体积;快速滴定寻找化学计量点所在的大致范围;突跃范围内每次滴加体积控制在0.1mL;记录每次滴定时的滴定剂用量（V）和相应的电动势数值（E），作图得到滴定曲线。 3．在计量点时，二苯胺磺酸钠颜色如何变化 二苯胺磺酸钠的氧化态为紫色，还原态为无色，变色的条件电极电位为0.85V。变色范围为0.85±0.059/2V，用K2Cr2O7滴定Fe2+的突跃范围的电位正好将指示剂的变色范围包含在内，故计量点时，指示剂由无色而氧化为紫色。 4．在本实验中为何要加H2SO4？ K2Cr2O7在酸性溶液中显示很强的氧化能力，因此要加1 mol/L H2SO4，此时Cr2O72-／Cr3＋的条件电极电位为1.08，能使Fe2+氧化为Fe3+。 5. 从E－V曲线上确定的计量点位置，是否位于突跃的中点？为什么？ 从E－V曲线上确定的计量点位置，并不位于突跃的中点，因为在该氧化还原反应中所涉及的二个半反应为： Fe2+ — e → Fe3+n1＝1 Cr2O72- ＋14H＋ ＋6e → 2Cr3＋＋7H2On2＝6 n1≠n2，所以等当点并不在滴定突跃的中点，而是偏向电子转移数较多的Cr2O72-一方。在这里是用K2Cr2O7滴定Fe2+，因此等当点偏向于滴定突跃的末端。 6．为什么氧化还原滴定可以用铂电极作为指示电极 铂是一种性质稳定的惰性金属，当铂电极插入可溶性氧化态或还原态物质的滴定溶液中，电极本身并不参加反应，而是作为一个导体，在这里仅起传导电子的作用,没有离子穿越相界面.。为物质的氧化态(Fe3+)和还原态(Fe2＋)转移电子提供了场所，它能显示溶液中对应的氧化态和还原态离子浓度间的关系，因而可在氧化还原滴定中用作指示电极。