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实验十七 减压蒸馏（4学时） 一、实验目的 1、了解减压蒸馏的原理和应用范围。 2、认识减压蒸馏的主要仪器设备。 3、掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。 二、实验原理 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏据。 在进行减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择的压力下的相应沸点如果文献中据，可用下述经验规律大致推算，供参考。当蒸馏Pa（10～15 mmHg）时，压力每相差133Pa（1mmHg），沸点相差约1；也可以用图压力温度关系，即从某一压力下的沸点便可近似地推算出另一压力下沸点。例如，水杨酸乙酯常压下234，减压至1999 15mmHg）时，沸点为多少度可在图中线上找到，再在C线上找到199915mmHg）的点，然后通过两点直线，该直线与A线113℃，即水杨酸乙酯在1999 Pa15 mmHg）时的，约为113。 压力温度关系把压力范围划分为几个等级：333～100kPa（10～760mmHg）]，一般可用水泵获得真空33～133.3Pa（0.001～1mmHg）]，可用油泵获得真空10-3 mmHg）]，可用扩散泵获得。在常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的物质。）水泵（水循环泵）：如不需要很低的压力时可用水泵，其抽空效率可a(8-25mmHg)。用水泵抽气时，应在水泵前装上安全瓶，以防水压下降时，水流倒吸。停止蒸馏时要先放气，然后关水泵。 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为133.3Pa以下。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。如能用水泵减压蒸馏的物质则尽量使用水泵 3．保护和测压装置部分 使用水泵减压时，必须在馏液接受器与水泵之间装上安全瓶，安全瓶由耐压的抽滤瓶或其它广口瓶装置而成，瓶上的两通活塞供调节系统内压力及防止水压骤然下降时，水泵的水倒吸入接受器中。 图2 减压蒸馏装置（接水泵） 若使用油泵，还必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。吸职塔（干燥塔）通常设三个：第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体。 图3 减压蒸馏装置（接油泵） 实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。 四、减压蒸馏操作方法 1．检查气密性：旋紧毛细管上的螺旋夹D，打开安全瓶上的二通活塞G，然后开起减压泵。逐渐关闭G，减压至压力稳定后，折叠连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱是否有变化，无变化说明不漏气。如漏气，应检查装置中各部分的塞子和橡皮菅的连结是否紧密，必要时可用熔融的石蜡密封。磨口仪器可在磨口接头的上部涂少量真空油脂进行密封（密封应在解除真空后才能进行）。检查完毕后，缓慢打开安全瓶的二通活塞G，使系统与大气相通，压力计缓慢复原，关闭减压泵停止抽气。 2．加料、调节空气量和真空度：将待蒸馏液装入蒸馏烧瓶中，以不超过其容积的1/2为宜。旋紧毛细管上的螺旋夹D，开起减压泵，慢慢关闭安全瓶上的二通活塞至完全，调节毛细管倒入的空气量，以连续冒出一连串小气泡为宜。缓慢调节全瓶上的二通活塞，使系统达到所需压力并稳定。 3．加热蒸馏：通入冷凝水，开始加热蒸馏。待液体开始沸腾时，调节热源的温度．控制馏出速度为每秒1～2滴，收集馏分。当温度上升至超过所需范围，或蒸馏瓶中仅残留少量液体时，停止蒸馏。 4．结束操作：蒸馏完毕时，应先移去热源，缓慢旋松螺旋夹（防倒吸），待稍冷后缓慢打开安全瓶上的活塞，解除真空，关闭减压泵。 五、实验内容 取15mL苯甲醛, 按上述操作进行减压蒸馏, 收集101～103℃/12 mmHg馏分。(文献: 126℃/40 mmHg; 115℃/20 mmHg; 105℃/14 mmHg; 101℃/12 mmHg; 95 ℃/10 mmHg)。本实验约需3 h。 分子量 性状 折光率 比重℃ 熔点 沸点 溶解度：克/100ml溶剂 水 醇 醚 正丁醇 74.12 无色透明液体 1.3993 0.80978 -89.12 117.7 7.920 ( ( PhCHO 106 1.046 -26 179 微溶 ( ( 八、注意事项 1．绝不能用有裂痕或薄壁的玻璃仪器, 特别是平底瓶, 如锥形瓶等。即使用水泵减压、中等真空度的系统, 都有几百磅的压力加