原吸部分金属测定.doc

镉 （Cd） 标准溶液的配制：将1.000克高纯金属镉粉溶解于少量1：1 （V/V）硝酸中，用1%盐酸溶解并准确地稀释至1000 ml。或将0.203g(CdCl2 ? H2O)溶于1%盐酸并用1%盐酸定容至100ml，镉浓度为1000μg/ml。 仪器条件： 波 长：228.8 nm 光谱带宽：0.4 nm 灯电流：3 mA 燃气流量：1800 ml/min 空压机压力：0.25 Mpa 燃烧器高度：6 mm 测量方式：AA 线性范围 测定浓度范围：0 ~ 4 μg/mL 线性范围：0 ~ 1 μg/mL 特征浓度与检出限 对0.2 μg/mL Cd标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为0.066，按式：0.0044×C÷A 计算灵敏度。 分别对三个低浓度标准系列溶液（其最低浓度应为检出限的3~5倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，作校正曲线，得校正曲线斜率b=dA/dC，再用空白溶液重复测试20次，得标准偏差σ,按式（D.L = Kσ/b, K = 3）计算检出限。 特征浓度：0.013 μg/mL/1% 检出限：0.002 μg/mL 干扰： 在Air-C2H2火焰中，除硅以外，极少报道一般金属对镉测定的干扰。硫酸、磷酸对镉的测定有影响。 铬 （Cr） 标准溶液的配制：将2.833克已在150℃干燥过的重铬酸钾溶 解于水中，用水准确地稀释至1000ml，或将0.373g于105℃干燥至恒重的铬酸钾(K2CrO4)溶于含有氢氧化钠溶液的少量水中，用水定容至100ml。铬浓度为1000μg/ml。 仪器条件： 波 长：357.9 nm 光谱带宽：0.2 nm 灯电流：3 mA 燃气流量：2500 ml/min 空压机压力：0.25 MPa 燃烧器高度：8 mm 测量方式： 线性范围 测定浓度范围：0 ~ 10.0 μg/mL 线性范围：0 ~ 4 μg/mL 灵敏度与检出限 对0.5 μg/mL Cu标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为0.091，按式：0.0044×C÷A 计算灵敏度。 分别对三个低浓度标准系列溶液（其最低浓度应为检出限的3~5倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，作校正曲线，得校正曲线斜率b=dA/dC，再用空白溶液重复测试20次，得标准偏差σ,按式（D.L = Kσ/b, K = 3）计算检出限。 灵敏度：0.024 μg/mL/1% 检出限：0.0033 μg/mL 干扰： 在Air-C2H2火焰中，铬的吸收受镍、铁的干扰。在试样和标准溶液中加入2%的能抑制这种干扰。如果采用贫燃性火焰，这种干扰降低，但铬的灵敏度也降低。铬的原子吸收信号对燃气、助燃气比例变化极其敏感，应注意保持然助比恒定。燃烧器高度对铬的测定影响很大，应注意燃烧器高度的调整。 铜 （Cu） 仪器条件 波 长：324.7 nm 光谱带宽：0.4 nm 灯电流：3 mA 燃气流量：1600 ml/min 空压机压力：0.25 MPa 燃烧器高度：6 mm 测量方式：AA 线性范围 测定浓度范围：0 ~ 10.0 μg/mL 线性范围：0 ~ 4 μg/mL 特征浓度与检出限 对0.5 μg/mL Cu标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为0.091，按式：0.0044×C÷A 计算灵敏度。 分别对三个低浓度标准系列溶液（其最低浓度应为检出限的3~5倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，作校正曲线，得校正曲线斜率b=dA/dC，再用空白溶液重复测试20次，得标准偏差σ,按式（D.L = Kσ/b, K = 3）计算检出限。 特征浓度：0.024 μg/mL/1% 检出限：0.003 μg/mL 干扰 铜的原子吸收测定干扰较少，宜用贫燃火焰。大量铁(10000μg/mL)存在时有干扰。Eu324.7nm干扰Cu324.7nm，使铜的吸收值增加。 铁 （Fe） 仪器条件： 波 长：283.3 nm 光谱带宽：0.2 nm 灯电流：3 mA 燃气流量：2000 ml/min 空压机压力：0.25 MPa 燃烧器高度：6 mm 线性范围 测定浓度范围：0 ~ 10.0 μg/mL 线性范围：0 ~ 4 μg/m