实验技术基体改进技术对分析中药材中铅汞砷镉元素的方法探讨.PDFVIP

—52 — 微量元素与健康研究 2002 年第 19 卷第 1 期 实验技术 　基 体 改 进 技 术 对 分 析 中 药 材 中 铅 　　 汞 砷 镉 元 素 的 方 法 探 讨 李国强 (兰州市药品监督检验所, 兰州　730030) 摘要: 应用基体改进技术克服石墨炉原子吸收光谱测定中药材样品中铅、汞、砷、镉元素易挥 发、基体干扰严重、测定信号弱、误差大报道较少。应用基体改进技术, 针对被测元素性质, 通过 探讨选择适宜的基体改进剂和酸性介质, 分析了中药材山药、枸杞、党参 3 种药材中铅、汞、砷、 镉的含量表明, 该法对上述被测元素能消除基体干扰, 提高分析的灵敏度和精密度, 重现性好。 关键词: 基体改进技术; 石墨炉原子吸收光谱; 铅汞砷镉测定; 中药材 文献标识码: B 　文章编号: (2002) 　　石墨炉原子吸收一般比火焰吸收的绝对灵敏度 4. 1. 1　汞元素测定 高三个数量级, 目前已广泛用于农业、生物、环境、食 汞用石墨炉原子吸收测定时, 极易挥发, 干燥和 品、冶金等领域。该法分析微量元素时往往样品存在 [ 2 ] 灰化过程中严重损失, 不能准确测定 。根据金属钯 较严重的基体干扰, 因此人们在基体改进技术方面 具有防止汞在干燥和灰化过程中严重损失的作用, [ 1 ] 做了大量的工作, 取得了显著的效果 。所谓基体改 本实验按标准加入法往样品消解液中加入标准汞为 进技术就是往石墨炉或试样中加一种化学物质, 使 024 , 加入氯化钯 100 , 在盐酸介质中 g m l g m l 基体形成易挥发的化合物在原子化之前驱除, 从而 可使汞灰化温度提高到400 °而不损失, 原子化温度 C 避免待测元素共挥发或降低待测元素的挥发性, 以 提高到1400°。使测定结果准确, 可靠、重现性好。认 C 防止灰化过程中的损失。采用基体改进技术选择适 为可能是 Pd 这种熔点较高的金属元素与易挥发的 宜的改进剂和酸性介质, 消除中药材微量元素基体 汞元素在石墨炉内形成了热稳定性高的合金。提高 干扰报道较少。本实验根据文献并结合实际工作, 应 了灰化和原子化温度, 防止了汞元素在低温下的挥 用基体改进技术, 在被测样品溶液中, 选择加入不同 发。 浓度的氯化钯或磷酸二氢氨、磷酸氢二氨、硝酸镍改 4. 1. 2　砷元素的测定 进剂及 2% 盐酸、2% 硝酸的酸性介质, 消除被测元 砷在石墨炉内低温下容易形成挥发的二聚物和 素产生的基体干扰, 提高了灰化和原子化温度。使测 单氧化物。砷和砷的化合物同石墨炉间的化学反应 定结果稳定, 灵敏、重现性好。 也很复杂, 干扰测定结果。为消除干扰, 用石墨炉原 材料与方法 子吸收光谱测定地质、冶金、生物方面的样品时, 用 1　仪　器 钯