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水中苯胺测定1苯胺基础知识11结构式12物理性质最简单的一
水中苯胺测定
1、苯胺基础知识:
1.1结构式:
1.2物理性质:最简单的一级芳香胺,无色油状液体;熔点-6.3℃,沸点184℃,相对密度 1.02 (20/4℃),相对分子量93.128,加热至370℃分解;稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
1.3化学性质:有碱性,能与盐酸化合生成盐酸盐,与硫酸化合成硫酸盐。能起卤化、乙酰化、重氮化等作用。遇明火、高热可燃。与酸类、卤素、醇类、胺类发生强烈反应,会引起燃烧。
1.4作用与用途:苯胺是染料工业中最重要的中间体之一,在染料工业中可用于制造酸性墨水蓝G、酸性媒介BS、酸性嫩黄、直接橙S、直接桃红、靛蓝、分散黄棕、阳离子桃红FG和活性艳红X-SB等;在有机颜料方面有用于制造金光红、金光红g、大红粉、酚菁红、油溶黑等。在印染工业中用于染料苯胺黑;在农药工业中用于生产许多杀虫剂、杀菌剂如DDV、除草醚、毒草胺等;苯胺是橡胶助剂的重要原料,用于制造防老剂甲、防老剂丁、防老剂RD及防老剂4010、促进剂M、808、D及CA等;也可作为医药磺胺药的原料,同时也是生产香料、塑料、清漆、胶片等的中间体;并可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂以及用作溶济;其它还可以用作制造对苯二酚、2-苯基吲哚等。
1.5危害:健康危害:该品主要引起高铁血红蛋白血症、溶血性贫血和肝、肾损害。易经皮肤吸收。急性中毒:患者口唇、指端、耳廓紫绀,有头痛、头晕、恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等;重度中毒时,皮肤、粘膜严重青紫,呼吸困难,抽搐,甚至昏迷,休克。出现溶血性黄疸、中毒性肝炎及肾损害。可有化学性膀胱炎。眼接触引起结膜角膜炎。慢性中毒:患者有神经衰弱综合征表现,伴有轻度紫绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可引起湿疹。
1.6泄漏应急处理
应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。
大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。喷雾状水或泡沫冷却和稀释蒸汽、保护现场人员。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
1.7实例:
12月31日,位于山西长治境内的化工厂发生苯胺泄漏事件。5天之后,山西省政府及河北河南政府接到事故报告时,泄漏苯胺已随河水流出山西。事故发生后,当地政府在排污渠和浊漳河的交汇处,堆积了几十个装满活性炭的大袋子,当地村民未接到任何通知
苯胺化学物毒性较大,处理起来有很大难度。河流肯定会污染地下水,还有水生生物,植物,拿来灌溉植物可能会造成根系死亡,鱼类死亡。渗入地下后,对地下水也会有污染。
2、水中苯胺限量(GB22574-2008)
项目 限量值 苯胺≤ 0.5mg/L 3、苯胺测定方法
3.1 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法(GB 11889-89)
3.1.1检出限:0.03mg/L;浓度上线:1.6mg/L。
3.1.2原理:苯胺类化合物在酸性条件下(pH1.5-2.0)与亚硝酸盐重氮化,在与N-(1-萘基)乙二胺盐偶合,生成紫红色染料,进行分光光度法测定,测量波长为545nm。
评价:显色时间较长、测定过程中有干扰。
3.2气相色谱法测定污水中苯胺类化合物
采用气相色谱法-氢火焰离子化检测器(GC-FID),OV-17毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm),对色谱条件、液液萃取的pH、盐用量等实验条件进行了优化:在水样中加入9 g NaCl,用1 mol/L NaOH溶液调节水样pH=11,采用二氯甲烷萃取3次。在最佳分析条件下,分析方法快速、准确,适合污水中苯胺类化合物的检测。
3.3荧光分析测定水中苯胺
3.3.1 用pH9的100ppm苯胺溶液对激发光进行扫描,并对荧光进行扫描,确定荧光选用激发光波长284nm,荧光波长339nm。
3.3.2、根据实验确定最佳酸度、温度、活性炭用量(消除干扰)、搅拌时间等实验条件,进行实验。
3.4 毛细管气相色谱法测定苯胺
3.4.1实验装置
3.4.2 本法采用盐析, 逆流申联富集的前处理方法.盐析的目的是减少被测物质在水中的溶解度.逆流即水样从富集柱下端进, 上端出, 吸附剂全部浸泡在水样中, 既避免了水样从上而下所形成的‘ 短路’现象, 同时又加大了物质与吸附剂之间的接触面积、时间.由于申联两根吸附柱, 在第一根柱中未被富集完的组分在第二根柱中得到充分富集.这样不仅大大提高了富集回收率, 且简化了手续, 一次性富集比二次富集前处理时间缩短了一半
3.4.3评价:本法建立了用GDX-101 国产大孔径树酣作吸附剂, 逆流串联富集水中峭基苯等物质的前处理方法, 获得了较高的回收率. 操作简便,
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