学年仪器分析书面报告姓名张志峰学号A班级.DOCVIP

102-2學年度儀器分析書面報告 姓名： 張誌峰 學號： 4A140108 班級： 化材二乙 日期：103/06/04 書面報告題目： 一、紅外線光譜的基本概念 紅外線的光譜和分子的振動轉動有密切關係。紅外線光區的波長範圍從0.78-1000μm(780-1000,000 nm)，其波數從12,800~10 cm-1。從儀器的應用範圍，一般將紅外線光區分為三個區:近紅外光區（0.72-3μm）（3-6μm）（6-15μm（15-1000μm）IR儀器主要使用中紅外光區 。 帶有極性(偶極矩)的分子發生振動（vibration）就會產生紅外線；反之，帶有極性的分子吸收了與其振動能階對應的紅外線就會發生振動。若分子本身沒有極性(偶極矩)，那就無法產生紅外線。產生紅外吸收的分子稱為紅外活性分子(IR-active)，如:CO2，反之為非紅外活性分子(IR-inactive)，如:O2。 二、儀器原理 由IR光譜中可以得到各種有機物官能基的振動光譜和指紋區光譜作各種定性比對及定量的分析。固體、液體及氣體可藉紅外線光譜測定聚合物之組成並確認其成分之分子構造，分子集轉動及振動和移動等運動方式於一身而具有特定振盪頻率範圍（波數在4000cm-1~200cm-1之間）。分子振動分為兩種形式，一為伸縮振動（stretching vibration），一為彎曲振動（bending vibration）。所謂伸縮振動是原子沿其化學鍵的方向作有規律的運動；至於彎曲振動則是一種改變化學鍵角的運動。兩化學鍵若有一共同原子，則其兩端的原子或原子團因運動而導致化學鍵角改變便是彎曲振動，例如Distortion（扭曲）、rocking（搖晃）及torsional（扭轉）振動，均包含著化學鍵角改變的振動。這些頻率發生在紅外線光譜波長在25~50nm範圍內，紅外線分光光度計發射紅外線而被試料吸收，此與試料的轉動和振動相關，由紅外線光度計發射而殘餘的光，透過與監視後以紀錄紙紀錄下來，被記錄下來之透過光線稱為紅外線光譜，物質的官能基有其特徵性吸收光譜，因而藉光譜圖之位置能確認該物質之構造。 利用紅外光譜儀的量測，一般可分為穿透和反射兩類，我們常藉由紅外光束穿過待測物質而獲得其穿透或吸收光譜，但是當碰到不透光的樣品（如金屬板）或在某些光區不透光的樣品（如玻璃）中，因紅外光不穿透，無法由穿透光譜瞭解其振動結構，因此我們進行反射光譜的量測，以獲得其結構的振動光譜。其中反射的方式又細分為三種： 漫反射（Diffuse Reflection） SiC的擦子擦拭樣品，使樣品粉末附著在SiC上，再測量其紅外光譜。 全反射（Attenuate Total Reflection； ATR） 1959年的紅外光譜學研究中提到，當紅外光進入一高折射率材料的稜柱時，在內部產生多次反射，利用每次的反射時在稜柱的表面產生微小的滲透波（evanescent wave）（evanescent wave） 鏡面反射（Specular Reflectance） 三、儀器構造 紅外線光譜儀儀器，我們以Perkin-Elmer 2000型傅氏轉換紅外線光譜儀（FTIR 其主要元件有：光源（source）（B-stop、J-stop）（Michelson Interferometer）（beam spliter）（detector）15600cm-1～20cm 光源（source） 此系統有兩種不同光源依實驗所需之波長範圍來選用：(1)近紅外光區光源是氣冷式以穩定電壓發光之鹵素燈外加石英罩（Tungsten Halogen lamp with quartz envelop）15600 cm-1～2000 cm-1(2)中、遠紅外光光源是鎳鉻（Ni-Cr）10000 cm-1～10 cm-11350k。 光圈（B-stop、J-stop） B-stop可用來控制光過的量，避免檢測器負載過大，另外可限制光通過樣品的角度。其孔徑8公釐（mm）-stop調整干涉儀中光束之平行度盡量保持平行光，以利檢測器辨認干涉條紋，使解析度提高。 J-stop之解析度為4 cm-1。若近紅外光強度太強導致超過負載（ADC overload）（window）32％、14％、6％、4％、1％ 麥克遜干涉儀（Michelson Interferometer）： （beam spliter） （a）近紅外光分光鏡：石英（quartz）（n＝3.6）15600～2000 cm （b）中紅外光分光鏡：溴化鉀（KBr）（Ge）10000cm-1~370cm-1。 （c）遠紅外光區分光鏡：柵極（grid）720cm-1～30cm 氦氖雷涉及檢測器（detector） 儀器中的低功率氦氖雷射（He-Ne LASER，632.99n