icp-aes直接测定粗铅中锑、铜、铋 determination method of antimony,copper and bismuth in crude lead by icp-aes.pdfVIP

湖南有色金属 第32卷第2期 74 HUNAN METALS 2016年4月 NONFERROUS ICP—AES直接测定粗铅中锑、铜、铋 陈丽梅，谢明丽，罗正波，邝波勇 (郴州市金贵银业股份有限公司，湖南郴州423038) 摘要：介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪直接测定粗铅中的锑、铜、铋的方法，以硝酸 一酒石酸消解试样，在10％硝酸介质中进行标准基体匹配，选择合适谱线进行测定，结果显示检出 限低，回收率好，相对标准偏差较小，且测定范围广。 关键词：ICP—AES；粗铅；锑；铜；铋 中图分类号：TGll5．3+3文献标识码：A 文章编号：1003—5540(2016)02—0074～03 粗铅是铅冶炼的中间产品，主要有底吹炉粗铅、 表1 光谱仪工作参数 还原炉粗铅、鼓风炉粗铅、反射炉粗铅等，主要成分 除铅及贵金属外，还有锑、铋、铜、锡等，原料及工艺 不同决定其成分波动较大，其中锑含量小于13％，铋 含量小于3％，铜含量小于5％。采用化学容量法测 1．2主要试剂 定粗铅中的锑、铋、铜，方法较为繁琐，且准确度不 1．硝酸(优级纯)。 高。其中锑采用硫酸肼还原，硫酸铈氧化还原滴定 2．酒石酸(优级纯)。 法测定，由于粗铅样品颗粒较大，且杂质含量不均 3．铅基体溶液(20g／L)。 匀，采用该法测定时所需称样量少导致结果精确度 1．3标准溶液制备 较差，同时，试验发现采用该法测定时终点拖曳，甚 锑标准溶液储备液(1000¨g／mL)：准确称取 至无法辨别终点。另外，采用火焰原子吸收法测定 1．0000g高纯锑(5N)于300mL烧杯中，加入5g 粗铅的锑、铜、铋，虽然结果准确度、精确度都较好， 酒石酸，150mL硝酸(1+1)，低温溶解完全，冷却， 但是由于原子吸收线性范围较窄，检出限达不到等 000 以3％硝酸定容至1 mL容量瓶，充分摇匀。 原因导致测出锑、铜、铋时需要不同的稀释倍数，因 铜标准储备液(1 0 000¨g／mL)：准确称取1．000g 此，方法较为繁琐。经过试验证明，采用ICP—AES 高纯铜(5N)于100mL烧杯中，20mL硝酸(1+1)， 法测定粗铅中锑、铜、铋方法简单，分析速度快、可多 000 低温溶解完全，冷却，以10％硝酸定容至1 mL 元素同时测定，且检出限低，回收率好，相对标准偏 容量瓶，充分摇匀。 差较小，测定范围广，其中锑可测范围达0％～13％， 铋标准储备液(1 0 000峙／rnL)：准确称取1．000g 铋为0％～4％，铜0％～5％。 高纯铋(5N)于100mL烧杯中，20mL硝酸(1+1)， 000mL 1 试验部分 低温溶解完全，冷却，以10％硝酸定容至1