icp-oes测定区域地球化学样品多元素的研究 simultaneous determination of samples in regional geochemical survey by icp-oes.pdfVIP

黄　 金 2016 年第9期/ 第37卷 分 析 测 试 　　　77 GOLD ICP-OES测定区域地球化学样品多元素的研究 1 2 1 1 1 李　 娜 ,刘玖芬 ,赵正鹏 ,刘淑亮 ,柳晓丹 (1.中国人民武装警察部队黄金第七支队;2.中国人民武装警察部队黄金指挥部) 摘要:采用高氯酸-硝酸-磷酸-氢氟酸-盐酸混合消解样品,应用电感耦合等离子体发射光 谱法(ICP-OES)对区域地球化学样品中B、Ba、Be、Co、Cr、Cu、La、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Sr、Ti、V、W、 Y、Zn共18种微量元素进行了测定。 经国家标准物质分析验证,明确了各元素的方法检出限以及 方法测定下限。 通过与新疆地区岩石以及水系沉积物背景平均值进行比较,明确了新疆区域地球 化学样品中的Mo、Pb、W3种元素须选用检测限更低的方法进行测试。 关键词:高氯酸-硝酸-磷酸-氢氟酸-盐酸;电感耦合等离子体发射光谱法;区域地球化学 样品　;方　 法　检　 出　 限　 ;　方　法　测　定　下　限　 　 　 　 　 　 　 　 中图分类号:TD 15　 O657　 　 　 　 　 　 　 　 　 文章编号:1001-1277(2016)09-0077-06 文献标志码:A doi:10.11792/ h 光谱仪,美国ThermoFisher公司;CID 固态检测器,高 0　 引　 言 盐雾化器,垂直炬管,iTEVA操作软件。 仪器工作参 区域地球化学调查不仅为找矿和基础地质研究 数见表1。 [1] 表1 ICP-OES仪器工作条件 提供地球化学信息 ,也为国家资源储备、战略决策 提供依据,因此对区域地球化学样品的测试工作有更 工作参数　 　 　 设定条件 工作参数　 　 设定条件 [2-3] 功率/ W 1150 -1 50 严格的要求 。 随着分析测试技术的迅猛发展以 冲洗泵速/ (r ·min ) -1 1.0 -1 50 及大型高精尖仪器的引进,逐渐形成了以电感耦合等 辅助气(Ar)流量/ (L ·min ) 分析泵速/ (r ·min ) -1 0.5 泵稳定时间/ s 5 离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体 雾化气(Ar)流量/ (L ·min ) 冷却气流量 一般 短波最大积分时间/ s 15 质谱法(ICP - MS)为主体,石墨炉原子吸收仪 垂直观测高度/ mm 12 长波最大积分时间/ s 5 (GF-AAS)、发射光谱仪(ES)和原子荧光光度计 (AFS)等为辅的分析方法配套方案[3-4]。 在地质样 品测试中,ICP-OES用于定量分析常量到痕量的几