专题实验教案-电化学显微镜研究材料表面形貌.docVIP

分析化学专题实验教案 实验项目：扫描电化学显微镜研究材料的表面形貌和性质 实验学时：8 分组：2－4人 讲授内容 学时(分) 预习要求 扫描电化学显微镜的有关理论；仪器的使用方法和条件选择，数据的分析处理。 上次实验总结 总结内容：实验操作掌握情况；实验数据质量，实验报告书写情况。 5 目的要求： 1、熟悉扫描电化学显微镜的基本原理。 2、掌握仪器的使用方法、数据处理方法。 测定原理 扫描电化学显微镜（canning electrochemical microscopy，SECM）A.J. Bard 研究小组提出和发展起来的一种扫描探针显微镜技术，是基于超微电极的发展而产生的。SECM是分辨率介于普通光学显微镜和扫描隧道显微镜之间的电化学现场检测新技术。可研究探头与基底上的反应动力学过程、对基底的局部和微区进行成像。弥补了STM或AFM（原子力显微镜）不能直接提供电化学活性信息的不足溶液的配5 mM的K4Fe(CN)6和K3Fe(CN)6溶液250mL5 mM的K4Fe(CN)6和K3Fe(CN)6溶液250mL。 mol/L铁氰化钾和亚铁氰化钾的混合溶液中，在-0.2～0.V记录图测试条件：Ag/AgCl为电极、铂丝为对电极。 5 mM的K4Fe(CN)6和K3Fe(CN)6溶液电极 4、结束工作 测量完毕，关闭电源插头，取出电极，清洗后恢复原状；清理工作台，罩上仪器防尘罩，填写仪器使用记录。清洗所用的玻璃仪器并放回原处。 5 数据处理 1、列表记录所测定的实验结果。 2、比较不同电性质表面的反馈差异。 操作教学 本实验学习电化学分析仪的使用。 示范：电极与仪器的联接，电化学分析仪及其操作软件的使用等。 注意事项 电极必须磨平，无气泡，否则会影响逼近效果； 点击Reset时不要装电极和池子； 拧微电机螺丝不能用力过大，以免夹坏电极； 上下移动探头时不能触碰探头，缓慢放下； 实验结束后，先撤出电极池子，然后点击Reset恢复原位。 学生实验操作 教师巡视，纠正操作错误，检查测定数据。 65 机动 10 实验数据审查 检查数据的相关性好坏。标准曲线回归方程的相关系数至少有两个9。 实验报告批改 思考题 1、如何对被测物质进行定性分析？ 为确保实验的准确性，哪些环节应严格控制？ 1 1 点击 在装电解池之前点击reset,让X，Y，Z轴达到平衡状态 装好电极，移动XYZ轴（Z轴正值向下，负值向上）至大体位置。 关闭窗口。 选择Probe Approach Curve Substrate electrode 为probe electrode的互补反应时为正反馈（100%），竞争反应时为负反馈（100%） 设定参数 点击逼近（可多次逼近），太远可以先调Z轴逼近至金电极上可以看到微电极的镜像。正反馈逼近好后直线突然上升；负反馈逼近好后直线突然下降。 选择SEM 设定参数（电位，扫描面积，速率）扫描 扫描结果，保存 撤掉电极，反应池，点击Reset，让XYZ轴恢复原态。关闭工作站。